2 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

Содержание

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы, брикеты, породные прослойки, сопровождающие пласты угля, и устанавливает методы определения действительной и кажущейся плотности.

Сущность метода определения действительной плотности заключается в определении массы и объема испытуемой пробы топлива взвешиванием в воздухе и в пикнометрической жидкости.

Сущность метода определения кажущейся плотности заключается в определении массы испытуемой пробы топлива и измерении её объема взвешиванием в воздухе и жидкости. Определение проводят двумя методами — гидростатического взвешивания и гравиметрическим с парафинированием образца топлива.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 9815.

Для определения действительной плотности используют аналитическую пробу топлива крупностью менее 0,2 мм .

Для определения кажущейся плотности используют пробу топлива крупностью 13- 25 мм , массой не менее 3 кг .

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пикнометры типа ПЖ2 по ГОСТ 22524 или мерная колба вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 1770 с притертыми пробками или пробками по ТУ 381051835.

Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г .

Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах (20±0,1) °С.

Баня водяная или песчаная.

Термометр ртутный или жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 27544 или ГОСТ 28498.

Лодочка или бюкса для взятия навески.

Пипетка вместимостью 1-3 см 3 с тонкооттянутым концом.

Воронка стеклянная или металлическая.

Колба мерная вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 250 г/дм 3 .

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Смачиватели из группы поверхностно-активных веществ (ОП-7, ОП-10, ДБ, контакт Петрова и т. д.), растворы 5 г/дм 3 .

Для приготовления раствора в стакан вместимостью 300 см 3 помещают 5 г смачивателя и приливают небольшое количества горячей воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , охлаждают до комнатной температуры, приливают 3 см 3 уксусной кислоты и доливают до метки свежепрокипяченной и охлажденной до (20±0,1)°С воды.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Определение вместимости пикнометра

Чистый и сухой пикнометр (или мерную колбу) вместе с пробкой взвешивают, заполняют до метки дистиллированной водой, доведенной до 20 °С, закрывают пробкой и помещают в термостат с водой при температуре (20±0,1) °С. Уровень воды в термостате должен быть немного ниже метки пикнометра. Приводят в движение мешалку термостата и 15-20 мин выдерживают в нем пикнометр с водой. Доводят уровень воды в пикнометре до метки, используя воду из запасного пикнометра, выдержанного в термостате. При помощи фильтровальной бумаги удаляют капли воды с внутренних стенок шейки пикнометра. Пикнометр вынимают из термостата, закрывают пробкой, тщательно вытирают и взвешивают.

Определение повторяют три раза и перед каждым взвешиванием пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20±0,1) °С не менее 15 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов трех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г .

Вместимость пикнометра определяют через каждые 50 определений.

Вместимость пикнометра ( V ₁ ), см 3 , вычисляют по формуле

где m ₁ — масса пикнометра с дистиллированной водой при температуре 20 °С, г;

m ₂ — масса пустого пикнометра, г;

0,9982 — плотность воды при температуре 20°С, г/см 3 .

2.2.2 Определение плотности спирта

Плотность спирта определяют в калиброванном пикнометре (п. 2.2.1).

Плотность спирта ( ρ_m ), г/см 3 , при температуре 20°С, вычисляют по формуле

где m ₃ — масса пикнометра со спиртом при температуре 20 °С, г.

За результат принимают среднее арифметическое не менее трех результатов определений, проведенных в разных пикнометрах. Результат определения вычисляют до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятичного знака. Расхождение между результатами определений не должно превышать 0,0002 г/см 3 .

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Определяют массовую долю влаги аналитической пробы топлива по ГОСТ 11014 или ГОСТ 27314.

2.3 2. При испытании с использованием воды из аналитической пробы в бюксу или лодочку отбирают навеску топлива массой (5±0,2) г и через воронку переносят в сухой пикнометр.

В пикнометр постепенно приливают 30 см 3 свежеприготовленного раствора смачивателя, вращательным движением тщательно перемешивают содержимое пикнометра и открытым ставят на 60 мин в вакуумный эксикатор. Для удаления пузырьков воздуха вместо вакуумного эксикатора можно применять кипячение на водяной или песчаной бане в течение 60 мин. При этом пикнометр периодически встряхивают и следят за тем, чтобы не было выброса топлива в шейку пикнометра.

Далее пикнометр вынимают, охлаждают до комнатной температуры и приливают раствор смачивателя до уровня на 1- 2 мм ниже метки.

Пикнометр помещают в термостат при температуре (20±0,1) °С и выдерживают 15-20 мин. Затем пипеткой добавляют раствор смачивателя до метки, при помощи фильтровальной бумаги удаляют капли раствора с внутренних стенок шейки пикнометра, вынимают его из термостата, закрывают пробкой, тщательно вытирают и взвешивают.

2.3.3. При испытании с использованием спирта из аналитической пробы отбирают навеску топлива по п. 2.3.2 .

В пикнометр с пробой вливают 30 см 3 спирта при температуре 20°С, закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 мин. Остатки пробы с пробки и шейки пикнометра ополаскивают таким количеством спирта, чтобы уровень его находился несколько ниже метки. Пикнометр периодически слегка встряхивают для удаления всех пузырьков воздуха с поверхности пробы.

Примечание . Для удаления пузырьков воздуха можно применять вакуумный эксикатор.

После полного удаления пузырьков воздуха пикнометр наполняют спиртом до уровня на 1- 2 мм ниже метки, выдерживают в термостате при температуре (20±0,1) °С в течение 15 мин. Добавляют до метки в пикнометр спирт (температура 20 °С), закрывают, вытирают и взвешивают.

2.3.4. Все взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г .

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Действительную плотность топлива в сухом состоянии г/см 3 вычисляют по формулам:

при испытании с водой

где т — масса навески топлива, г;

W a — массовая доля влаги в аналитической пробе, %;

— плотность раствора смачивателя, условно принятая равной 1 г/см 3 при температуре 20°С;

т₂ — масса пикнометра с раствором смачивателя, г, определяемая в соответствии с п. 2.3.1;

т₄ — масса пикнометра с навеской топлива и раствором смачивателя, г;

при испытании со спиртом

где m ₅ — масса навески топлива в сухом состоянии, г, вычисленная по формуле

— плотность спирта, г/см 3 ;

m ₆ — масса пикнометра со спиртом, г;

т₇ — масса пикнометра с навеской топлива и спиртом, г;

1,0018 — коэффициент, см 3 /г.

2.4.2. Результаты анализа вычисляют до третьего десятичного знака и округляют его до второго десятичного знака.

2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Жидкость, используемая при определении

Допускаемые расхождения. г/см 3

в одной лаборатории для одной и той же аналитической пробы

в разных лабораториях для одной и той же лабораторной пробы

2.4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.4.5. Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают допускаемые, проводят третье определение и за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

2.4.6. Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ

3.1. Метод гидростатического взвешивания

3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг .

Корзинка проволочная цилиндрической формы диаметром: 80 мм и высотой 110 мм из металлической сетки с квадратными отверстиями размером 5×5 мм по ГОСТ 3306.

Сосуд цилиндрический СЦ-2,0 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.2. Подготовка к испытанию

3.1.2.1. Определяют массовую долю общей влаги испытуемой пробы топлива W_t по ГОСТ 11014 или ГОСТ 27314.

3.1.2.2. Снимают левую чашку весов и на ее место укрепляют пустую корзинку, которая по массе легче, чем плечо рычага с чашкой весов. Уравновешивают плечи весов компенсирующим грузом К₁ Устанавливают сосуд с жидкостью (температура 20°С) под пустой корзинкой. Погружают пустую корзинку в жидкость. Изменение в равновесии выравнивают другим компенсирующим грузом К ₂. Компенсирующие грузы массой K ₁ и К₂ не должны изменяться при условии, что используемая аппаратура и плотность жидкости остаются постоянными. Затем корзинку вынимают из сосуда и дают стечь большей части жидкости. Корзинку ставят на чистую фильтровальную бумагу, которую меняют пять раз за 5 мин, или до тех пор, пока она будет оставаться сухой.

Подвешивают высушенную корзинку на левое плечо весов с компенсирующим грузом К ₁ и взвешивают в воздухе. Полученное значение соответствует массе жидкости, оставшейся на корзинке ( m ₁₁ ). Это значение необходимо проверять перед каждой серией определений.

3.1.3. Проведение испытания

От пробы топлива отбирают не менее 10 кусков, тщательно очищают их жесткой щеткой от мелких частиц угля, помещают в сухую корзинку, уравновешивают компенсирующим грузом К ₁ и взвешивают в воздухе с точностью до 0,01 г ( m ₈ ). Корзинку с топливом помещают в сосуд, наполненный жидкостью, добавляют компенсирующий груз К ₂ и после полного удаления воздушных пузырьков (встряхиванием корзинки) определяют массу топлива в воде ( m ₉ ). Корзинку вынимают из сосуда и дают жидкости стечь в течение того же времени, что и при гидростатическом взвешивании корзины. После того как жидкость стечет, убирают компенсирующий груз K ₂ . Взвешивают топливо, смоченное жидкостью, в воздухе вместе с подвешенным компенсирующим грузом ( m ₁₀ ).

3.1.4. Обработка результатов

3.1.4.1. Кажущуюся плотность топлива ( d r _a ), г/см 3 , вычисляют

где m_8-— масса топлива, взвешенного в воздухе, г;

— плотность жидкости, г/см 3 ;

т — масса топлива, взвешенного в жидкости, г;

т ₁₀ — масса топлива, смоченного жидкостью вместе с массой, жидкости, оставшейся в корзинке, взвешенные на воздухе, г;

m ₁₁ – масса жидкости, оставшейся на корзинке, г.

3.1.4.2. Вычисление результатов — по п. 2.4.2.

3.1.4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений в одной и той же жидкости не должны превышать: 0,03 г/см 3 — для одной лаборатории и 0,06 г/см 3 — для разных лабораторий.

3.1.4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.1.4.5. Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают допускаемые, далее поступают, как указано в пп . 2.4.5 и 2.4.6.

3.2. Гравиметрический метод с парафинированием образца топлива

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура и материалы по п. 3.1.1.

Парафин по ГОСТ 23683.

Игла стальная по ГОСТ 8030.

3.2.2. Проведение испытания

Для испытания используют не менее 10 образцов топлива массой 200- 300 г каждый. От каждого образца поперек наслоения отделяют часть пробы массой 50- 100 г для определения общей влаги W _t по ГОСТ 27314 или ГОСТ 11014 и зольности A d по ГОСТ 11022. Остальную часть образца поперек наслоения разделяют пополам и полученные куски используют для определения кажущейся плотности.

Примечание . При проведении испытаний для керновых проб допускается использование 2-5 кусков массой 50-100 г.

Кусок топлива тщательно очищают жесткой щеткой от мелких частиц угля и взвешивают в воздухе. Затем плотно обвязывают его тонкой, желательно шелковой нитью, и опускают на 1-2 с в сосуд с парафином, расплавленным до температуры 80-90 °С. Пузырьки воздуха, образующиеся в остывающей парафиновой пленке, удаляют нагретой иглой, прокалывая каждый пузырек и обеспечивая при этом герметичность образующейся парафиновой пленки. После затвердения пленки кусок взвешивают в воздухе. Затем кусок помещают в корзинку и взвешивают его в воде в соответствии с пп. 3.1.2 и 3.1.3.

3.2.3. Обработка результатов

3.2.3.1. Кажущуюся плотность куска топлива ( d_a ), г/см 3 , вычисляют по формуле

где m ₁₂ — масса испытуемого куска топлива, взвешенного в воздухе, г;

0,9982 — плотность воды при температуре 20 °С, г/см 3 ;

m ₁₃ — масса испытуемого куска топлива, покрытого слоем парафина и взвешенного в воздухе, г;

т ₁₄ — масса куска топлива, покрытого слоем парафина в воде, г;

— плотность парафина, равная 0,89 г/см 3 .

3.2.3.2. Из двух параллельных определений в кусках топлива рассчитывают среднее арифметическое значение кажущейся плотности образца.

3.2.3.3. Среднюю кажущуюся плотность исследованного количества образцов топлива ( d_a _c _р ), г/см 3 , вычисляют по формуле

где d ‘_а — среднее значение кажущейся плотности для образца топлива, г/см 3 ;

п — количество испытуемых образцов топлива.

3.2.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Допускаемые рас c хождения между результатами, г/см 3

в одной лаборатории

в разных лабораториях

Куски из одного образца топлива

Общее количество образцов

3.2.3.5. Результаты испытания вычисляют в соответствии с пп. 2.4.5 и 2.4.6.

3.2.3.6. Аналогично вычисляют соответствующие среднюю общую влагу и зольность . На основании определения кажущейся плотности в отдельных кусках может быть установлена количественная связь плотностью топлива с его зольностью.

ИНФО Р МАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 179 «Уголь и продукты его переработки»

Г.А. Малюков, А.С. Арцер, Л.Ф. Шакиро, Л.В. Романова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.03.92 № 293

Источник

Плотность термин гост

ГОСТ 18995.1-73
(СТ СЭВ 1504-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ЖИДКИЕ

Методы определения плотности

Liquid chemical products. Methods for determination of density

ОКСТУ 2409, 2609

Дата введения 1974-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Д.Комиссаренко, канд. хим. наук; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова; Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1740

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1504-79; в стандарт введены международные стандарты ИСО 279-81, ИСО 6353-1-83 и ИСО 758-76

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.1 и ГОСТ 9390-60 в части разд.1

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.88 N 638

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 10-80, 6-88)

Настоящий стандарт распространяется на жидкие химические продукты и устанавливает методы определения плотности с помощью ареометра и пикнометра.

Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты.

Плотность продукта — это масса объемной единицы, выраженная в г/см.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ АРЕОМЕТРА

Ареометры по ГОСТ 18481 общего назначения с ценой деления 1 кг/м (0,001 г/см) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м (0,0005 г/см) или 1 кг/м (0,001 г/см).

Термометр для измерения температуры от 0 до 50 °С с ценой деления 0,1 °С.

Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Проведение испытания

Испытуемую жидкость помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см. Цилиндр с жидкостью помещают в термостат с температурой (20±0,1) °С.

Измеряют температуру испытуемой жидкости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температура жидкости установится (20±0,1) °С, цилиндр вынимают из термостата и устанавливают на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см.

Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для нефти).

При отсчете глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска.

После определения плотности снова измеряют температуру испытуемой жидкости.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 0,3 °С, необходимо повторять испытание до тех пор, пока температура образца не установится.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 кг/м (0,001 г/см) для ареометров с ценой деления 1 кг/м (0,001 г/см) и 0,5 кг/м(0,0005 г/см) для ареометров с ценой деления 0,5 кг/м(0,0005 г/см).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

1.3. Не допускается ареометром определять плотность легколетучих веществ.

1.4. Определение плотности мутных и темноокрашенных жидкостей производят с помощью ареометров для нефти. Отсчет ведут по делению на шкале, соответствующему верхнему краю мениска жидкости.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПИКНОМЕТРА

2.1. Аппаратура и реактивы

Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524, типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см или другие типы пикнометров, позволяющие проводить определение с такой же точностью (конкретная вместимость и тип пикнометра указываются в стандартах на продукт).

Воронка В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 и 10 см.

Термометр с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру от 0 до 50 °С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки ФБ или ФС.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая; готовят следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см воды и прибавляют 5 см серной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Летучий растворитель такой чистоты, который не оставляет после испарения сухого остатка (например, ацетон).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

Перед испытанием пикнометр промывают последовательно растворителем для удаления следов испытуемого вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3 Проведение испытания

Пикнометр заполняют с помощью воронки или пипетки дистиллированной водой немного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пикнометр пробкой (только типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают температуру (20±0,1) °С.

Пикнометр типа ПЖ-2 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры при погружении его на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.

Пикнометр типа ПЖ-3 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры на такой глубине, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.

При (20±0,1) °С уровень воды в пикнометре доводят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

При использовании пикнометров другого типа условия проведения испытания должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира струей воздуха, заполняют испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

При этом для прозрачных и светлоокрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижнему краю мениска; для мутных и темноокрашенных — по верхнему краю мениска. В последнем случае уровень воды в пикнометре также устанавливают по верхнему краю мениска.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Относительную плотность испытуемой жидкости при 20 °С (), т.е. отношение массы заданного объема испытуемой жидкости при 20 °С к массе того же объема дистиллированной воды при 20 °С, вычисляют по формуле

Источник

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ АРЕОМЕТРА

Ареометры по ГОСТ 18481 общего назначения с ценой деления 1 кг/м 3 (0,001 г/см 3 ) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м 3 (0,0005 г/см 3 ) или 1 кг/м 3 (0,001 г/м 3 ).

Термометр для измерения температуры от 0 до 50 °C с ценой деления 0,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Проведение испытания

Испытуемую жидкость помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3 — 4 см. Цилиндр с жидкостью помещают в термостат с температурой (20 ± 0,1) °С.

Измеряют температуру испытуемой жидкости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температура жидкости установится (20 ± 0,1) °С, цилиндр вынимают из термостата и устанавливают на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см.

Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

При отсчете глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска.

После определения плотности снова измеряют температуру испытуемой жидкости.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 0,3 °C, необходимо повторять испытание до тех пор, пока температура образца не установится.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 кг/м 3 (0,001 г/см 3 ) для ареометров с ценой деления 1 кг/м 3 (0,001 г/см 3 ) и 0,5 кг/м 3 (0,0005 г/см 3 ) для ареометров с ценой деления 0,5 кг/м 3 (0,0005 г/см 3 ).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Не допускается ареометром определять плотность легколетучих веществ.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПИКНОМЕТРА

2.1. Аппаратура и реактивы

Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524, типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см 3 или другие типы пикнометров, позволяющие проводить определение с такой же точностью (конкретная вместимость и тип пикнометра указываются в стандартах на продукт).

Воронка В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 и 10 см 3 .

Термометр с ценой деления 0,1 °C , позволяющий измерять температуру от 0 до 50 °С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки ФБ или ФС.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая; готовят следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см 3 воды и прибавляют 5 см 3 серной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Летучий растворитель такой чистоты, который не оставляет после испарения сухого остатка (например, ацетон).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение испытания

При (20 ± 0,1) °С уровень воды в пикнометре доводят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Относительную плотность испытуемой жидкости при 20 °С , т.е. отношение массы заданного объема испытуемой жидкости при 20 °С к массе того же объема дистиллированной воды при 20 °С, вычисляют по формуле

где m ₁ — масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г;

m ₀ — масса пустого пикнометра, г;

m ₂ — масса пикнометра с водой, г;

A — поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

А = 0,0012 · V ,

где 0,0012 — плотность воздуха при 20 °C , г/см 3 ;

V — объем пикнометра, см 3 .

2.4.2. Плотность испытуемой жидкости при 20 ° C (р₂₀) в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

где 0,9982 — плотность воды при 20 °C , г/см 3 .

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,0005 г/см 3 .

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3. 2.4.4. (Исключены, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 № 1740

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд. 1 и ГОСТ 9390-60 в части разд. 1

Источник

ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Текст ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Crude Petroleum and Petroleum Products. Determination of Density, Relative Density and API Gravity. Hydrometer method.

ОКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1998-07-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИНП)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1997 г. N 238

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Настоящий стандарт содержит аутентичный текст национального стандарта США ASTM D 1298 «Стандартный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
___________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . — .

Введение

Этот метод можно использовать для вязких масел, если дается достаточное время, чтобы ареометр достиг равновесия, или для непрозрачных масел, если используется соответствующая поправка на мениск.

Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие ненефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду [1] (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее и устанавливает метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра.

Пробу доводят до заданной температуры и переносят в цилиндр. В пробу погружают соответствующий ареометр. После достижения температурного равновесия отмечают показания ареометра и температуру испытуемой пробы. При необходимости цилиндр с испытуемым продуктом помещают в баню с заданной постоянной температурой во избежание значительной погрешности во время испытания.

Отмечают показания ареометра при температуре испытания. Затем плотность приводят к температуре 15 °С, а относительную плотность (удельный вес) и плотность в градусах API приводят к температуре 60 °F с помощью международных стандартных таблиц*. С помощью этих таблиц значения, определенные в одной из трех систем измерения, можно перевести в эквивалентные значения другой. Это позволяет проводить измерения в принятых национальных единицах.
________________
* Международные стандартные таблицы приобретают как приложение к ASTM D 1250.

Требования безопасности приведены в приложении А.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

3 Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 Плотность — масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15 °С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м) при стандартной температуре, например: кг/м при 15 °С.

3.1.2 Относительная плотность (удельный вес) — отношение массы данного объема жидкости при температуре 15 °С (60 °F) к массе равного объема чистой воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60) °F.

3.1.3 Плотность в градусах API — специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) °F, которую вычисляют по формуле

.

При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 °F.

3.1.4 Наблюдаемые величины — показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.

Читайте также: Оформление дипломной работы по ГОСТу пример 2021
4 Аппаратура

4.1 Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API , в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).

Таблица 1 — Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Поправка на мениск

Плотность, кг/дм при 15 °С

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

Спецификация
Е 100, N
от 82 Н до 90 Н [4]

Для нефтяных продуктов, простой

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

Спецификация
Е 100, N
от 1 Н до 10 Н [4]

4.2 Термометры с диапазонами измерений, указанными в таблице 2, соответствуют спецификациям Американского общества по испытанию материалов или Нефтяного института.

Таблица 2 — Термометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

ЕI N 12C [3] или IP 64С

ЕI N 12F [3] или IP 64F

Относительная плотность (уд. вес), широкий диапазон

4.3 Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы (4.3.1) или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.

4.3.1 Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.

4.4 Баня, в которой поддерживается постоянная температура.

Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.

Примечание — Приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов, размеров и погрешностей шкалы.

Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные, и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.

4.5 Допускается использовать:

— ареометры для нефти по ГОСТ 18481;

— цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров;

— термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 N 2 и 3 [5]. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;

— термостат или водяную баню для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

5 Температура испытания

5.1 Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API ареометром при стандартной температуре 15 °С или 60 °F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90 °С (0-195 °F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 3.

Таблица 3 — Условия и температуры испытания

Температура начала кипения

Другие лимитируемые параметры

Давление паров по Рейду ниже 179 кПа

Не выше 2 °С (35 °F) в исходном закрытом контейнере

Не выше 120 °С (250 °F)

Не выше 18 °С (65 °F) в исходном закрытом контейнере

Умеренно летучий и вязкий

Не выше 120 °С (250 °F)

Вязкость слишком высокая при температуре 18 °С (65 °F)

Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим

Свыше 120 °С (250 °F)

От -18 до +90 °С (от 0 до 195 °F) или как удобно

Смеси с ненефтяными продуктами

5.2 Если показание ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах ±3 °С (±5 °F) (примечание). Если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 3.

Примечание — Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета [2], поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15 °С (60 °F).

6 Проведение испытания

6.1 Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра (примечание к 6.6) и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

6.2 Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоколетучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание). Прежде, чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Примечание — Образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования.

6.3 Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температура образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2 °С (5 °F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

6.4 Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25 °С (0,5 °F) и затем удаляют термометр.

6.5 Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

6.6 Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко от стенок цилиндра (см. примечание), считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05° API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка на шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 1).

Рисунок 1 — Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

1 — жидкость; 2 — точка съема показаний; 3 — горизонтальная поверхность жидкости; 4 — основание мениска

Рисунок 1 — Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

Примечание — Если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.

6.7 При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению испытуемого образца (рисунок 2).

Рисунок 2 — Показание шкалы для непрозрачных жидкостей

1 — жидкость; 2 — точка съема показаний; 3 — горизонтальная поверхность жидкости; 4 — основание мениска

Рисунок 2 — Показание шкалы для непрозрачных жидкостей

Примечание — Можно применять поправки, указанные в таблице 1.

6.8 Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2 °С (0,5 °F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5 °С (1 °F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5 °С (1 °F).

Примечание — Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми воском, использовались при температуре выше 38 °С (100 °F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении.

7 Обработка результатов

7.1 Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала). При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра, как указано в 6.7. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1° API. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5 °С или 1 °F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Примечание — Показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15 °С или 60 °F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.

7.2 Для получения скорректированных значений (7.1) стандартной температуры следует применять таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов [2].

7.2.1 При применении ареометра, снабженного шкалой плотности, используют таблицы 53А и 53В для получения плотности при 15 °С.

7.2.2 При применении ареометра, откалиброванного для определения относительной плотности (удельного веса), используют таблицы 23А и 23В для получения относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F.

7.2.3 При применении ареометра, снабженного шкалой плотности в градусах API, используют таблицы 5А и 5В для получения плотности в градусах API.

7.3 Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью соответствующих международных таблиц (том XI/XII) [2]: 51 — плотности при 15 °С; 21 — относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F; 3 — плотности в градусах API.

7.4 Результат испытания записывают как плотность в килограммах на литр при 15 °С или относительную плотность (удельный вес) при 60/60 °F или плотность в градусах API.

8 Точность метода

8.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 8.1.1 и 8.1.2.

8.1.1 Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания, может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.

Источник