Глава 1 Производство экстракционных препаратов Настойки Экстракты

Глава 1. Производство экстракционных препаратов. Настойки. Экстракты

В настоящее время в медицинской практике используют маслянные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника (Extractum Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophae).

Беленное масло (Оleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупно измельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при этой температуре и постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 часов). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя вместе извлечения, которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны.

С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизменном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600-650 мм рт ст – остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают в течение 4-5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15-18 кг. Хранят в прохладном месте.

Беленное масло применяют в форме линиментов как болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях.

Масляные экстракты шиповника получают из сухого жома, являющегося отходом производства витаминов С и Р из плодов шиповника. Сухой жом представляет собой смесь мякоти и семян плодов шиповника, которые перерабатывают отдельно. Из мякоти получают масляный каротиноидный препарат каротолин (Carotolinum); из семян шиповника – масло шиповника (Oleum Rosae).

Каротиноиды быстро разрушаются при хранении сухого жома, поэтому его немедленно подвергают переработке. Сухой жом подают в сепаратор, где потоком продуваемого воздуха происходит разделение на мякоть и семена.

Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам: 1) экстракцией растительным маслом, 2) экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен, 3) экстракцией сжиженными газами.

Для экстракции растительным маслом применяют подсолнечное или соевое (последнее лучше, т.к. оно содержит природные антиоксиданты –γ- и – δ- токоферолы. Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартизацию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.

Экстракцию органическими растворителями (рис. 1.22.) проводят в вертикальном шнековом экстракторе (1), в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Истощенное сырье (шрот) поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель (2), обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильнике (3) и в виде конденсата направляются в сборник (4). Шрот освобожденный от экстрагента, с помощью шнека (5) выгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами подается в вакуум-выпарной аппарат (6), где после удаления экстрагента получают пасту каротиноидов, которую купажируют маслом до стандартного содержания каротиноидов.

Рис. 1.22. Схема получения каротолина из мякоти плодов шиповника

Экстрагирование сжиженными газами (см. схему рис. 1.18). В Харькове (ХНИХФИ) в 1983 году проведены исследования по экстрагированию сжиженными газами (хладонами – хлорфторпроизводными углеводорода) веществ липофильной природы (эфирные и жирные масла, каротиноиды, токоферолы, стерины, хлорофиллы и др.).

Преимущество хладонов как экстрагентов, по сравнению с жидким углерода диоксидом состоит в том, что рабочее давление в экстракторе (0,8 – 1 атм) более чем в 6 раз ниже, чем при экстрагировании сжиженным углерода диоксидом (60 атм). Согласно предложенной схеме сухая мякоть плодов шиповника, измельченная комбинированым способом (сначала на молотковой или дисковой, затем на валковой дробилках) до толщины лепестка 0,1-0,2 мм, экстрагируется хладоном-12 в течение 3-х часов при температуре 18-25°С под давлением 4,5-5,5 атм. и соотношении сырья к растворителю 1:5. После удаления экстрагента (путем уменьшения давления) полученный липофильный комплекс купажируют подсолнечным маслом. Использование предложенной технологии в производстве каротолина позволило увеличить выход на 10-15%, а также расширить сырьевую базу за счет использования низкокаротиноидного сырья.

Полученный одним из приведенных способов каротолин должен иметь: кислотное число не более 3,5; содержание каротиноидов в пересчете на β-каротин не менее 1,2 г/л.

Препарат применяют при трофических язвах, экземах, атрофических изменениях слизистых оболочек, некоторых видах эритродермии (псориатрических, десквамативных); на пораженные участки тела накладывают салфетки, пропитанные каротолином и накрывают вощаной бумагой.

Масло шиповника (рис. 1.23.) получают из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти. Семена измельчают в дробилке (1) и подают в экстрактор (2) циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или хлористым метиленом, который заливают на сырье. Насыщенный экстрагент поступает в куб (3) установки через сифон. Образующиеся в кубе (3) пары поступают в холодильник-конденсатор (4) из которого конденсат непрерывно сливается на сырье. После полного истощения сырья экстрагирование прекращают, извлечение из куба (3) подают в вакуум-выпарной аппарат (5), где полностью удаляют экстрагент под вакуумом, а полученное масло шиповника сливают через нижний штуцер аппарата (5) в сборник (6), из которого подают на расфасовку.

Рис. 1.23. Схема получения масла шиповника из сухих семян

В ХНИХФИ предложено экстрагирование с помощью сжиженного газа (хладон 12). Для этого высушенные семена измельченные комбинированным способом: сначала на молотковой или дисковой, затем на валковой дробилках до толщины лепестка 0,1-0,2 мм. Экстрагирование проводят по схеме, аналогичной приведенной на рис. 1.18. В этом случае купажирование подсолнечным маслом не проводят.

В результате увеличен выход масла шиповника на 10-15%. Полученное одним из приведенных способов готовое масло шиповника – жидкость бурого цвета с зеленоватым оттенком, горьковатого вкуса и специфического запаха.

Кислотное число не более 5,5; содержание суммы каротиноидов в пересчете на β-каротин не менее 60 мг%, содержание токоферолов α- и β- не менее 0,4 г/л.

Применяют наружно при неглубоких трещинах и ссадинах сосков у кормящих женщин, пролежнях, трофических язвах, дерматозах в виде масляных повязок. Внутрь используют для лечения язвенного колита и дерматоза.

Масло облепихи (Oleum Hippophaeae) получают двумя способами: 1) экстрагированием сухого жома подсолнечным маслом; 2) экстрагированием мякоти плодов или отдельно семян органическими растворителями.

По первому способу используют жом плодов облепихи после отделения из них сока. Жом высушивают в вакуум-вальцовой сушилке и в виде «лепестка» подают на экстрагирование, которое проводят методом противотока в батарее экстракторов-перколяторов, снабженных паровыми рубашками. В рубашку подают горячую воду. Высушенный жом в мешках из фильтрующей ткани загружают в предварительно нагретые экстракторы. В первом экстракторе сырье настаивают с подсолнечным маслом при температуре 60-65°С в течение 1,5 часа. Полученная вытяжка из первого экстрактора подается на сырье во втором экстракторе, а в первый подают свежее масло. Из второго экстрактора вытяжку передают в третий экстрактор, из третьего в четвертый и т.д. Свежее масло всегда подается в первый экстрактор. Когда из последнего перколятора получают масляный экстракт, соответствующий требованиям по содержанию каротиноидов и токоферолов, то первый экстрактор отключают. Из него сливают отработанное подсолнечное масло, называемое «концевым» и выгружают шрот. В первый экстрактор загружают свежее сырье (он становится головным), на которое подают вытяжку из последнего экстрактора, а свежее масло подают на сырье во втором перколяторе, который теперь становится «хвостовым». Следующую порцию готового продукта получают из первого «головного» перколятора. Все последующие сливы готового продукта проводят из «головного» перколятора, которым становится загруженный свежим сырьем, а свежий экстрагент подают в «хвостовой» экстрактор, содержащий самое истощенное сырье. Каждый раз количество готового продукта, называемого «диффузионным» маслом должно быть равно массе сырья в экстракторе. Масляные вытяжки объединяют и проводят стандартизацию по содержанию каротина и каротиноидов, которых должно быть не менее 0,13-0,18%; токоферолов не менее 0,11%; хлорофиловых соединений не более 0,1%. Кислотное число должно быть не более 14,5. Если масло содержит больше действующих веществ, то в него добавляют «концевые масла», т.е. проводят купаж. После этого масло фильтруют.

По второму способу в качестве сырья используют мякоть плодов без семян или отдельно семена. Для этого сухой жом подают в дробилку, из которой измельченный материал передают в сепаратор, где путем продувки воздухом отделяют семена от мякоти и ведут из раздельную переработку.

Обработку мякоти и семян осуществляют с применением метода циркуляционного экстрагирования в аппарате типа Сокслета (аналогично схеме приведенной на рис. 1.23). Экстракцию ведут 4-5 кратным количеством хлористого метилена при температуре около 40°С остатки растворителя из экстрактора удаляют в вакуум-аппарате в присутствии небольшого количества воды, которая способствует удалению экстрагента при более низкой температуре, т.к. отгоняется смесь взаимно нерастворимых жидкостей (хлористый метилен и вода). Для предотвращения процесса окисления упаривание ведут в вакуум-выпарном аппарате в среде углекислого газа. Метод позволяет увеличить выход масла с повышенным содержанием каротиноидов и меньшим количеством свободных жирных кислот. Получение масла облепихи может быть проведено экстрагированием сжиженным хладоном-12. Из сухого жома с влажностью не выше 7%, измельченного до лепестка толщиной 0,25 мм, получен препарат, отвечающий требованиям НТД. При этом выход готового продукта увеличен на 10-15%.

Готовый продукт стандартизуют по тем же показателям, которые указаны выше и после фильтрации фасуют в склянки оранжевого стекла по 100 мл.

Масло облепиховое – жидкость оранжево-красного цвета с характерным запахом и вкусом. Применяется наружно в виде масляных повязок, при лечении лучевых поражений кожи и слизистых оболочек, при кольпитах, эндоцервитах, эрозиях шейки матки; внутрь – при язвенной болезни и при поражениях пищевода.

Источник

Масляные экстракты

· Определение технологических показателей процессов: технологический выход, технологическая трата, расходный коэффициент.

1. Масляные экстракты. Характеристика.

2. Способы получения;

3. Номенклатура масляных экстрактов;

4. Стандартизация масляных экстрактов;

5. Выполнение лабораторной работы;

6. Решение обучающих и ситуационных задач.

Масляные экстракты или медицинские масла (Oleо medicata) – это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.

Беленное масло (Оleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупно измельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при этой температуре и постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 часов). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя вместе извлечения, которые после 48 часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны. Хранят в прохладном месте.

Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам: 1) экстракцией растительным маслом, 2) экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен), 3) экстракцией сжиженными газами.

Для экстракции растительным маслом применяют подсолнечное или соевое (последнее лучше, т.к. оно содержит природные антиоксиданты –γ- и – δ- токоферолы). Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартизацию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.

Экстракцию органическими растворителями (рис.1) проводят в вертикальном шнековом экстракторе (1), в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Истощенное сырье (шрот) поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель (2), обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильнике (3) и в виде конденсата направляются в сборник (4). Шрот освобожденный от экстрагента, с помощью шнека (5) выгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами подается в вакуум-выпарной аппарат (6), где после удаления экстрагента получают пасту каротиноидов, которую купажируют маслом до стандартного содержания каротиноидов.

Рис. 1. Схема получения каротолина из мякоти плодов шиповника

Масло шиповника получают из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти (рис 2).

Источник

Масляные экстракты (медицинские масла)

К группе экстракционных фитопрепаратов могут быть отнесены также масляные экстракты (Extracta oleosa), или медицинские масла (Olea medicata), представляющие собой извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с помощью масла как экстрагента.

Масляные экстракты довольно широко встречались в номенклатуре лекарств.прошлых веков. Их получали из алкалоидо-носных (белена, дурман, красавка, болиголов), эфиромаслич-ных (донник, ромашка аптечная, тополевые почки, полынь) и других растений путем настаивания мелко изрезанного сырья на оливковом или кунжутном масле, нагретом до 60-70 °С. Предварительно (за 1-2 сут) сырье замачивали спиртом или смешивали с раствором аммиака.

Эта технология сохранилась и в настоящее время. Для экстракции лекарственного сырья применяют растительные масла: подсолнечное, соевое, арахисовое. Полученную масляную вытяжку охлаждают, сливают в отстойник, одновременно процеживая через марлю, а остаток пропитанного маслом сырья отжимают под прессом, лучше всего гидравлическим. Отжатую вытяжку сливают в тот же отстойник. После отстаивания в течение 48 ч экстракт фильтруют через ткань или двойной слой марли в стеклянные баллоны.

Масляные экстракты можно получать и перколяционньш методом, используя в качестве экстрагента 70% спирт, содержащий 1 % раствор аммиака. Спиртовое извлечение фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла, отгоняют спирт под вакуумом, разбавляют полученный концентрат подсолнечным маслом до требуемой концентрации, отстаивают и фильтруют.

Номенклатура масляных экстрактов невелика и включает следующие наименования:

1) масляный экстракт белены (Extractum Hyoscyami oleosum s. Oleum Hyoscyami);

2) масляный экстракт дурмана (Extractum Stramo-nii oleosum s. Oleum Stramonii);

3) масляный экстракт зверобоя (Extractum Hype-rici oleosum s. Oleum Hyperici);

4) масляный экстракт сушеницы (Extractum Gnap-halii oleosum s. Oleum Gnaphalii);

5) каротолин (Carotolinum) — масляный экстракт шиповника.

Масляные экстракты белены и дурмана применяют в форме линиментов как болеутоляющие средства при невралгических и ревматических болях. Масляный экстракт зверобоя используют при изготовлении мазей, применяемых при перевязке ран или для втираний. Масло сушеницы и каротолин применяют путем накладывания на пораженные участки салфеток, пропитанных указанными маслами.

Масляные экстракты выпускают во флаконах вместимостью 50, 100 и 250 мл. Хранят в прохладном, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С.

Источник

Масляные экстракты. Применение метода двухфазной экстракции

Масляные экстракты, или медицинские масла (Oloe medicata), — это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.

В настоящее время в медицинской практике используют масляные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника (Extractum Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophaes).

В связи с этим необходимо знать методы получения извлечений, технологическую схему производства, оценку качества данных экстрактов.

ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ.

Закрепить знания по теоретическим основам процесса экстрагирования, расширить знания по номенклатуре, составу, виду упаковки, способу хранения и применения масляных экстрактов, научиться готовить и стандартизировать экстракты, знать устройство и принцип действия машин и аппаратов для экстракции, решать ситуационные задачи.

ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ.

· Приготовление масляного экстракта;

· Очистка масляного экстракта;

· Стандартизация масляного экстракта;

· Расчет материального баланса;

ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ.

1. Масляные экстракты. Характеристика.

2. Способы получения;

3. Номенклатура масляных экстрактов;

4. Стандартизация масляных экстрактов;

5. Выполнение лабораторной работы;

6. Решение обучающих и ситуационных задач.

УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ

Масляные экстракты

Рис. 1. Схема получения каротолина из мякоти плодов шиповника

Масло шиповника получают из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти (рис 2).

Рис. 2. Схема получения каротолина из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти

Семена измельчают в дробилке (1) и подают в экстрактор (2) циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или хлористым метиленом, который заливают на сырье. Насыщенный экстрагент поступает в куб (3) установки через сифон. Образующиеся в кубе (3) пары поступают в холодильник-конденсатор (4), из которого конденсат непрерывно сливается на сырье. После полного истощения сырья экстрагирование прекращают, извлечение из куба (3) подают в вакуум-выпарной аппарат (5), где полностью удаляют экстрагент под вакуумом, а полученное масло шиповника сливают через нижний штуцер аппарата (5) в сборник (6), из которого подают на расфасовку.

Масло облепихи (Oleum Hippophaeae) получают двумя способами: 1) экстрагированием сухого жома подсолнечным маслом; 2) экстрагированием мякоти плодов или отдельно семян органическими растворителями.

Масло облепиховое – жидкость оранжево-красного цвета с характерным запахом и вкусом. Применяется наружно в виде масляных повязок, при лечении лучевых поражений кожи и слизистых оболочек, при кольпитах, эндоцервитах, эрозиях шейки матки; внутрь – при язвенной болезни и при поражениях пищевода

Двухфазная экстракция.

Традиционно спирто-водные и масляные извлечения из сырья получают раздельно, используя либо масляный, либо спирто-водный экстрагент. При такой технологии экстракция БАВ происходит неполно, в шроте остаётся большое их количество. Применение в качестве экстрагента двухфазной системы растворителей (спирто-водная смесь/масло) позволяет за один технологический цикл получить сразу водно-спиртовое и масляное извлечения, т.е. проэкстрагировать из сырья гидрофильные и гидрофобные вещества. Двухфазная экстракция основана на предварительном смачивании сырья 96% этиловым спиртом и выдержкой его в течение 1,5–2 ч. Затем добавляют масло растительное и очищенную воду, доводя до необходимой концентрации спирто-водный экстрагент и соотношение фаз (сырьё/масло/ спирто-водная смесь). Экстрагирование ведут при нагревании (80 о С) и периодическом перемешивании. Затем разделяют по плотности вытяжки (спирто-водную и масляную). При экстрагировании травы и цветков зверобоя продырявленного таким методом было установлено, что динамическое равновесие в системе сырьё-экстрагент наступает в 2-3 раза быстрее, чем при экстракции одним маслом, в масляном извлечении обнаружено больше каротиноидов и производных хлорофилла как по качественному составу, так и по количественному содержанию. Спирто-водные извлечения по составу близки к настойкам, полученным методом перколяции, и соответствуют требованиям для настойки зверобоя.

ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ

1. Какое количество беленного масла (алкалоидов 0,005%) можно получить из 10 кг листьев белены, содержащих тропановых алкалоидов 0,07%?

2. Приготовлено 53 кг экстракта мужского папоротника с содержанием филицина 36%. Какое количество масла вазелинового необходимо добавить для доведения препарата до нормы (26,5%)?

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ

На фармацевтическом производстве из лекарственного сырья плоды облепихи готовят препарат «Облепиховое масло». Дайте характеристику производства указанного препарата. Предложите оптимальное решение по усовершенствованию технологической схемы производства.

ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

Задание №1. Приготовить масляный экстракт зверобоя 100,0 мл или масляный экстракт облепихи из 50,0 г сырья (см. приложение 1).

Задание №2. Приготовить масло и настойку зверобоя методом двухфазой экстракции (см. приложение 2).

Задание №3.Определить перекисное и кислотное число полученного масляного экстракта (ГФ XI, вып.1, с. 191).

Задание №4. Составить номенклатурный список масляных экстрактов, указать способ приготовления, действующие вещества, применение.

Задание №5. Составить материальный баланс по выходу готового продукта, рассчитать расходные нормы для получения 100 г экстракта.

Задание №6. Предложить технологическую и аппаратурную схемы получения масляного экстракта.

Приложение 1.

При приготовлении масляного экстракта из лекарственного растительного сырья каждый студент отвешивает 1,0 г измельченного ЛРС, увлажняет его в емкости 1,0 мл 95% спирта этилового и оставляет на 1 час. После этого сырье переносят в выпарительные чашки, добавляют 10,0 г масла растительного и выдерживают на песчаной бане при перемешивании в течение 30 минут. По истечении экстракции вытяжку процеживают в сборник через двойной слой марли, сырье отжимают, полученный отжим прибавляют к основному извлечению.

Стандартизацию экстракта проводят по следующим показателям:

2)Внешний вид и запах — прозрачная жидкость с характерным растению запахом. Допускается помутнение, исчезающее при нагревании до 50°С;

3)Показатель преломления — 1,462-1,469;

4)Кислотное число, мг КОН на 1 г экстракта — не более 2,5.

Определение кислотного числа.

Во взвешенную коническую колбу помещают навеску экстракта массой 1,3-1,9 г, взвешенного с погрешностью не более +0,02 г.

Навеску растворяют в 20 мл хлороформа. Полученный раствор титруют 0,1 н спиртовым раствором гидрата окиси калия в присутствии 4 капель бромтимолового синего до изменения окраски раствора.

Параллельно в аналогичных условиях проводят "холостой" опыт (проводится только один на группу).

Кислотное число (X), мг КОН на 1 г экстракта, вычисляют по формуле:

V — объем титранта, израсходованный на титрование навески масляного экстракта, мл;

V ₀ — объем титранта, израсходованный на титрование в"холостом" опыте, мл;

m — масса навески экстракта, г;

5,6 — количество КОН, содержащегося в 1 мл 0,1 н раствора КОН, мг;

К — поправочный коэффициент для раствора КОН.

Определение цвета, внешнего вида, запаха и показателя преломления проводит каждый студент. Кислотное число устанавливается один раз после смешения масляных экстрактов, приготовленных всеми студентами.

Приложение № 2.

Получение настойки и масляного экстракта зверобоя методом двухфазной экстракции

Экстрагент — подсолнечное масло рафинированное, 70% этанол, в соотношении 1:1.

Соотношение сырье — экстрагент 1:5.

Стадии и операции ТП	Описание действия	Чем воспользоваться
Подготовка экстрагента	Готовят пятикратное по отношению к сырью количество 70% этанола	Колба 100 мл, цилиндр 100 мл, стеклянный спиртомер, термометр
Подготовка сырья	Навеску сырья заливают 70% этанолом для набухания на 2 ч	Широкогорлая банка с навинчивающейся крышкой
Получение извлечения, экстрагирование	Добавляют оставшийся этанол и пятикратное по отношению к сырью количество масла. Экстрагирование проводят на водяной бане с обратным холодильником методом мацерации при температуре 70-80 о С в течение 90 мин	Водяная баня, колба с обратным холодильником
Фильтрование	Колбу охлаждают, извлечение фильтруют через 2-3 слоя марли	Стеклянная воронка, марля
Разделение фаз извлечения	Извлечение переносят в делительную воронку для разделения на масляную и водно-спиртовую фракции в течение 5-30 мин	Делительная воронка, колбы
Очистка извлечения	После отстаивания на холоде в течение 2-3 сут, извлечение фильтруют через бумажный или друк-фильтр (спиртовое) или через нутч -фильтр (масляное извлечение)	Фильтровальная бумага, нутч-фильтр, флаконы с навинчивающейся крышкой
Стандартизация настойки Стандартизация масляного экстракта	См. Настойки См. Масляные экстракты

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Масляные экстракты. Характеристика.

2. Способы получения масляных экстрактов.

3. Номенклатура масляных экстрактов.

4. Получение масла облепихи и масла шиповника.

5. Оценка качества масляных экстрактов.

6. Хранение масляных экстрактов.

Лабораторная работа № 10

Дата добавления: 2018-10-26 ; просмотров: 2741 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Масляные экстракты. Способы получения. Масло беленное, зверобоя, шиповника, облепихи.

Масляные экстракты или медицинские масла (Oleа medicata) – это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел, поэтому комплекс экстрагируемых веществ имеет липофильную природу. Сейчас в медицинской практике используют масляные экстракты из травы зверобоя, листьев эвкалипта (хлорофилипт), масло мякоти плодов шиповника (Extractum Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophae), масло аронии (из плодов аронии черноплодной) и др.

При экстрагировании маслами ТП включает получение масляных извлечений (методом мацерации или противоточным способом в батарее перколяторов), их очистку (чаще путем фильтрации через друкфильтры) и фасовку, маркировку и упаковку готового продукта.

При экстрагировании летучими растворителями технологическая схема состоит из экстрагирования сырья (циркуляционным, противоточным методом или экстрагированием сжиженными газами), удаления экстрагента (получения концентрата), купажирования, фасовки, маркировки и упаковки продукта.

При циркуляционном экстрагировании экстрагент из концентрата отгоняют под вакуумом, иногда добавляют воду для удаления остатков экстрагента и снижения температуры перегонки. При экстрагировании сжиженными газами, последние удаляют из концентрата за счет уменьшения давления в испарителе, в результате в испарителе получают концентрат, который подвергают купажированию маслом. При производстве масла шиповника купажирование не производится.

Масляный экстракт зверобоя (Extractum Hyperici oleosum), зверобойное масло (Оleum Hyperici) предложен для лечения трофических язв голени. Экстрагирование осуществляется в перколяторе, снабженном рубашкой.

В рубашку подают горячую воду (55-65°С) и прогревают перколятор. В экстрактор загружают измельченную траву зверобоя в мешках из фильтр-ткани и закачивают подогретое до 60-65°С подсолнечное масло. Горячее настаивание проводят в течение 3 часов. После этого масло сливают, траву отжимают под прессом. Полученную масляную вытяжку фильтруют и используют для приготовления мазей на разных основах.

Получение облепихового масла. Каждый раз количество готового продукта, называемого «диффузионным» маслом, должно быть равно массе сырья в экстракторе. Масляные вытяжки объединяют и проводят стандартизацию: каротина и каротиноидов должно быть не менее 0,13-0,18%; токоферолов не менее 0,11%; хлорофилловых соединений не более 0,1%; кислотное число не более 14,5. Фильтруют и фасуют во флаконы из темного стекла по 100 мл.

Масло шиповника получают экстракцией органическими растворителями или сжиженными газами из сухих семян плодов шиповника, которые измельчают в дробилке до размера частиц 0,25 мм. Измельченные семена и подают в экстрактор циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или метиленхлоридом, который подают на сырье. Экстрагент поступает в куб установки через сифон. Отфильтровывают и подают на расфасовку. Препарат должен выдерживать испытания на чистоту – не содержать следов хлороформа, метиленхлорида, дихлорэтана.

Масло беленное- Oleum hyoscyami. Получают из листьев белены путем извлечения действующих начал 95 % этиловым спиртом и подсолнечным маслом. Прозрачная маслянистая жидкость буровато-зеленоватого цвета, содержащая алкалоиды группы атропина (гиосциамин, скополамин и др.). Хранят в прохладном месте. Местное действие беленного масла болеутоляющее, его применяют наружно при воспалительных и ревматических процессах, невралгиях в чистом виде и в составе линиментов.

Препараты из свежего растительного сырья. Соки не сгущенные и сгущенные, настойки и экстракты. Особенности производства. Получение соков и экстракционных препаратов. Стандартизация. Номенклатура. Сок желтушника раскидистого, каланхоэ, подорожника. Настойка валерианы и др.

Лс из свежего растительного сырья подразделяюи на 2 группы — экстракционные препараты (фитонцидные препараты) и соки.

Фитонцидные препараты Из свежего растительного сырья получают препараты, содержащие фитонциды (греч. phyton растение + лат. caedo убивать) — БАВ, выделяемые растениями (преимущественно высшими), способные убивать бактерии и паразитические грибки или подавлять их рост и развитие. Некоторые фитонциды подавляют развитие клеток злокачественных опухолей. Фитонциды содержатся во многих растениях, однако получают только из чеснока и лука.

Соки. Свежесобранное растительное сырье измельчают и полученную кашицу прессуют под высоким давлением на гидравлических прессах. Если сырье бедно соками, то до его прессования его мацерируют этанолом. К отжатому соку немедленно добавляют этанол, для консервации, обычно на 85 частей сока 15 частей 95% этанола. Для некоторых препаратов его количество увеличивают до 20-40 частей. В качестве стабилизаторов используют хлорбутанолгидрат или натрия метабисульфит. Очищают соки отстаиванием при температуре не выше 80С и последующим фильтрованием. Иногда применяют термическую обработку, в основном для соков, богатых ферментами, пектиновыми, белковыми, слизистыми веществами. Сок быстро нагревают до температуры не выше 80 0 С, выдерживают в этом режиме 30 мин и быстро охлаждают в проточной воде. При этом происходит инактивация ферментов и свертывание белковых веществ. Денатурированию последних способствует добавление спирта. Выпавший хлопьевидный осадок отделяют центрифугированием. Стандартизируют по содержанию действующих веществ и содержанию этанола.

Различают следующие виды соков:

–натуральные, выработанные из одного вида сырья,

–сгущенные или сухие, полученные из натуральных соков путем удаления воды

Сок подорожника (Succus Plantaginis) смесь равных объемов сока свежих листьев подорожника большого и свежей надземной части подорожника блошного. Применяется при гастритах и хронических колитах.

Сок каланхоэ (Siccus Kalanchoes). Сок из свежих листьев и зеленой части стеблей растения каланхоэ. Препарат оказывает местное противовоспалительное действие, стимулирует заживление ран.

Сок желтушника. Получают из свежей травы желтушника раскидистого. При прессовании измельченной травы получают сок в количестве 42-47% от массы сырья, добавляют равный объем 95% этанола, хлорбутанолгидрат (или натрия метабисульфит) 0,25%, отстаивают и фильтруют. Стандартизуют биологическим методом. Применяют при производстве препарата «Кардиовален». Хранят в бутылях хорошо укупоренными, с залитыми парафином пробками, в прохладном темном месте. Список А.

Сгущенные соки: Экстракт клюквы (Extractum Oxycocci). Получают сгущением перебродившего сока ягод клюквы. Применяется как вкусовое средство при лихорадочных состояниях.

Из свежих растений извлечения получают :

– экстракционные препараты в виде настоек из свежих растений на 95% этиловом спирте. В ряде стран применяются интраты – жидкие экстракты, получаемые в соотношении 1:1 из свежего растительного сырья 95% этиловым спиртом.

Необходимо тонкое измельчение сырья, т.к. живая клетка находится в состоянии тургора и протоплазма, обладая свойством полупроницаемости, не пропускает наружу БАВ. Поэтому для извлечения последних клеточные стенки необходимо разрушить. Это достигается путем использования специальных машин-волчков, устроенных по типу механизированных мясорубок и вальцов, т.к. свежее сырье содержит до 80% влаги и обладает высокой упругостью.

Для получения экстракционных препаратов применяют метод мацерации крепким (90%) этиловым спиртом. Процесс экстракции продолжается 14 суток. Затем мацераты отфильтровывают, остатки отжимают на прессе и отжатый сок присоединяют к извлечению. Отстаивают 7 суток при температуре не выше 8°С, отфильтровывают от выпавшего коллоидного осадка, затем фильтруют еще раз через фильтр Сальникова. Полученные фильтраты пригодны к применению.

Настойка валерианы готовится на 70% этаноле в соотношении 1:5 из свежих корней валерианы лекарственной методом перколяции. Это прозрачная жидкость красновато-бурого цвета с характерным запахом и сладковатогорьким пряным вкусом. Химический состав: эфирное масло, валериановая кислота, борнеол, сложный эфир борнеола и изовалериановой кислоты, следы алкалоидов, органические кислоты, дубильные вещества, сахара. Выпускают во флаконах по 30-50 мл.

Настойка чеснока готовится методом мацерации свежеизмельченных на волках луковиц чеснока. В качестве экстрагента используют 90% этиловый спирт. Готовят настойку в соотношении 1:5. Сырье настаивают в течение 48 часов, затем извлечение отстаивают, фильтрую и стандартизуют. Содержание аллилсульфидов должно быть не менее 0,15%.

Препараты биогенных стимуляторов. Биогенные стимуляторы, химическая структура, свойства и условия продуцирования. Препараты из растительного и животного сырья, получение и стандартизация. Экстракт алоэ. Хранение.

Биогенные стимуляторы -это вещества, образующиеся в изолированных тканях животных и растений, которые находятся в условиях, неблагоприятных для их существования: для тканей животных -это пониженная температура (2-4° выше нуля), для растительных — пониженная температура и темнота. При этом в клетках тканей происходят биохимические изменения, в результате которых вырабатываются и накапливаются активные вещества, способные поддерживать жизненные процессы. Появление этих веществ рассматривают как результат адаптации тканей к условиям среды.

Биогенные стимуляторы активизируют в организме жизненные процессы, повышают сопротиволяемость и регенеративные свойства, что способствует выздоровлению Биогенные стимуляторы не имеют видовой и гистологической специфичности. Они представляют сложный комплекс веществ, из которого выделены кислоты ароматического ряда, непредельные дикарбоновые кислоты, ненасыщенные ароматические соединения (кислоты коричная и оксикоричная, кумарин). Биогенные стимуляторы обладают общими физико-химическими свойствами: они растворимы в воде, частично перегоняются с водяным паром, термостойки (выдерживают стерилизацию при температуре 120°С).

Экстракт алоэ жидкий (ExtractumAloesfttiidum) получают из биостимулированных (консервированных) листьев алоэ древовидного (Aloearbo-rescensMill.) Для биостимуляции листья алоэ сохраняют в темноте при температуре 4-8°С в течение 10-12 сут. Затем их моют, обсушивают, удаляют зубчики, пожелтевшие концы и измельчают на вальцах. Полученную кашицу заливают 3-кратным количеством воды дистиллированной и настаивают при комнатной температуре. Через 2 ч содержимое настойника нагревают, кипятят 1-2 мин й фильтруют. Фильтрат охлаждают, измеряют объем и определяют его окисляемость — пробу фильтрата титруют 0,01 н, раствором калия пермаиганата в присутствии кислоты серной. В соответствии с данными анализа фильтрат разбавляют таким количеством воды, чтобы его окисляемость равнялась 1500 мг кислорода на 1 л фильтрата. Затем добавляют натрия хлорид (7 г на 1л), снова кипятят 2 мин и фильтруют. Водный экстракт алоэ — прозрачная жидкость от светло-желтого до красно-желтого цвета

Препарат для внутреннего применения выпускают во флаконах по 100 мл Хранят в обычных условиях

Для получения препарата для инъекций, прозрач ный экстракт (значение рН 5,0-6,8) разливают в ам пулы по 1 мл и стерилизуют при температуре 120°С в течение 1 ч Хранят в защищенном от света месте

Биосед (Biosedum) водный экстракт из био стимулированной свежей травы очитка большого (Se-dummaximum(L.)Suter], которую измельчают, заливают 10-кратным количеством воды и нагревают до температуры 95-98°С в течение 10 мин. Операцию повторяют дважды Предложен способ, по которому из измельченной травы вначале отжимают сок, а жом экстрагируют водой (1 10) при температуре 95-98°С, повторяя операцию 4 раза Извлечения и сок объединяют, отстаивают, фильтруют Биосед — прозрачная жидкость, светло-желтого цвета со слабым своеобразным запахом, значение рН 5,0-6,5. Его разливают в ампулы по 1 мл, стерилизуют при температуре 120°С 30 мин, хранят в защищенном от света месте.

Пелоидин (Peloidinum) представляет собой водный экстракт лечебной грязи Куяльницкого лимана. Препарат представляет собой прозрачную бесцветную жидкость. Хранят в прохладном, защищенном от света месте.

Пелоидодистиллят для инъекций (Pelo-idodistiltatumproinjecttonibus) получают из лечебной грязи Куяльницкого лимана путем ее перегонки с водяным паром (обычно из I кг грязи около 72 мл отгона). Из отгона удаляют водорода сульфид и серу (см. ФиБС), фильтруют равливают в ампулы по 1 мл и стерилизуют при температуре 120°С в течение 1 ч. Препарат представляет собой бесцветную жидкость, значение рН 7,2-9,5. Хранят в защищенном от света месте.

Источник