ГОСТ 6965 75 Красители органические Метод спектрофотометрического испытания

ГОСТ 6965-75 Красители органические. Метод спектрофотометрического испытания

Текст ГОСТ 6965-75 Красители органические. Метод спектрофотометрического испытания

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИСПЫТАНИЯ

ГОСТ 6965-75

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 668.8:543.42:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ Метод спектрофотометрического испытания

Organic dyestuffs. Method for the spectrophotometric test

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.11.75 № 2801 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод спектрофотометрического испытания их в состоянии истинного или коллоидного прозрачного раствора. Метод предназначен для определения концентрации красителей по сравнению со стандартным образцом и определения спектрофотометрической характеристики стандартных образцов красителей.

Сущность метода заключается в измерении ослабления монохроматического светового потока в значениях оптической плотности (D) при прохождении через раствор красителя с определенной концентрацией.

1. АППАРАТУРА И ПОСУДА

1.1. Для проведения спектрофотометрического испытания применяют:

— регистрирующий спектрофотометр СФ-18 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности раствора в спектральной области 400—750 нм, а также регистрирующий спектрофотометр СФ-16 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в той же спектральной области с интервалом 5 нм;

— колбу 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

— колбу 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

— весы по ГОСТ 24104—88 общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение зависимости оптической плотности раствора красителя от концентрации

Готовят раствор красителя в объеме 1 дм 3 , как указано в п. 2.2.

В мерные колбы вместимостью 100 см 3 помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см 3 приготовленного раствора красителя, объем раствора в каждой колбе доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 7, 2, утвержденными в ноябре 1980г., сентябре 1986 (ИУС 1—81, 7—86)

Оптические плотности приготовленных растворов измеряют, как указано в разд. 3, при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения. Затем строят график зависимости оптической плотности (/)) от концентрации (С) в г/дм\

При зависимости оптической плотности раствора от концентрации, представляющей собой прямую линию, проходящую или непроходящую через начало координат, данный метод применим для любых концентраций раствора красителя, имеющих оптическую плотность 0,4—0,9.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации в интервале оптической плотности 0,4—0,9 представляет собой прямую линию только в некоторых пределах концентрации, метод применим только для тех концентраций раствора красителя, которые соответствуют прямолинейному участку.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации криволинейна, данный метод не применим для этого красителя.

2.2. Приготовление раствора красителя

2.2.1. Предварительно готовят раствор, содержащий 0,05 г красителя в 1 дм 1 растворителя с определением массы навески в граммах с точностью до второго десятичного знака. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на соответствующий краситель.

Для приготовленного раствора находят максимальное значение оптической плотности (Z)_mix), как указано в разд. 3, при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения.

Навеску красителя (т) в граммах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

где D — максимальное значение оптической плотности;

0,7 — задаваемая максимальная оптическая плотность;

0,05 — масса навески красителя, г;

10 — коэффициент, учитывающий последующее разбавление.

Пробу красителя, вычисленную как указано выше, взвешивают с определением массы навески в граммах с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в соответствующем растворителе в мерной колбе вместимостью 1 дм’. Объем раствора в колбе доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор разбавляют.

Если зависимость оптической плотности раствора от концентрации, определяемая по п. 2.1, представляет прямую линию, то полученный раствор разбавляют в 10 раз. Если же зависимость оптической плотности раствора от концентрации прямолинейна только в некоторых пределах концентрации, то коэффициент разбавления подбирают таким образом, чтобы концентрация раствора соответствовала прямолинейному участку.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.2. Все отклонения от изложенного способа приготовления раствора красителя, а также температура растворения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующие красители.

При испытании водорастворимых красителей готовят раствор красителя в дистиллированной воде (ГОСТ 6709—72). Температура растворения 80—90 °С. Затем раствор охлаждают до 18—20 °С.

При испытании красителей, чувствительных к изменению среды, растворение красителя проводят как указано в п. 2.2.1, а последующее разбавление производят буферным раствором. Значение pH и состав буферного раствора должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующие красители.

2.2.3. Раствор красителя должен быть прозрачен. Если краситель содержит нерастворимые примеси, то им дают осесть, после чего прозрачный раствор отделяют декантацией.

2.3. При испытании несветопрочных красителей приготовление раствора красителя и наполнение им кювет следует проводить без доступа прямых солнечных лучей. Хранят раствор в затемненном месте.

2.4. Раствор красителя должен испытываться непосредственно после приготовления. Если лучшая воспроизводимость измерения оптической плотности достигается только после определенного времени хранения раствора, то время хранения должно быть указано в нормативно-технической документации на соответствующий краситель.

2 5 При определении концентрации красителя растворы испытуемого красителя и стандартного образца должны иметь одинаковую концентрацию, и измерение оптическом плотности их должно производиться при одинаковой толщине слоя раствора в кюветах

2 6 Подготовку прибора к работе проводят по инструкции, прилагаемой к прибору

Шкалу длин волн и шкалу оптических плотностей прибора необходимо периодически, но не реже одного раза в год проверять с помощью специальных светофильтров, прилагаемых к прибору

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3 1 Измеряют оптическую плотность раствора красителя, приготовленного по п 2 2, на фотоэлектрическом спектрофотометре по инструкции, прилагаемом к прибору

3 2 При работе на регистрирующих приборах оптическую плотность раствора красителя измеряют в интервале длин волн, указанных в паспорте прибора

При работе на нерегистрирующих приборах измерение оптической плотности раствора краситепя производят на участке спектра 400—750 нм, с интервалом 20 нм, а в области максимума светопогло-щения — с интервалом 5 нм Для красителей, имеющих один максимум светопоглощения в области 400 нм (желтые и некоторые зеленые), производят измерение в ближайшей ультрафиолетовом области, начиная с 320 нм Отсчет оптической плотности производят с погрешностью не более 0,001

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3 3 В качестве раствора сравнения применяют растворитель, используемый для приготовления раствора красителя

3 4 Для испытания применяют прямоугольные кюветы Кюветы для раствора красителя и раствора сравнения должны иметь одинаковое светопропускание и толщину поглощающего свет слоя жидкости 10 мм

3 5 Измерение оптической плотности раствора красителя производят при 18—25 °С

При испытании красителей, светопоглощение которых сильно зависит от температуры, температура при которой производят измерение оптической плотности раствора должна быть указана в нормативно-технической документации на эти красители

3 6 Производят измерение оптической плотности не менее двух растворов, приготовленных из отдельных навесок красителя

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

41 Построение спектрофотометрическои кривом

4 1 1 При работе на нерегистрирующих приборах

Из полученных по разд 3 значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое для каждой заданной длины волны По полученным данным строят спектрофотометрическую кривую, откладывая по оси абсцисс длины волн (к) в нанометрах в направлении возрастания, а по оси ординат — соответствующее им среднее значение оптической плотности (D_K)

Масштаб по оси абсцисс 10 мм = 20 нм, по оси ординат 10 мм = 0,1 D_k Нанесенные точки соединяют кривой

412 При работе на регистрирующих приборах спектрофотометрическая кривая записывается автоматически

4 2 Концентрацию испытуемого красителя по сравнению со стандартным образцом (Л ) в процентах вычисляют по формуле

где b — сумма оптических плотностей для испытуемого красителя, а — сумма оптических плотностей для стандартного образца Для красителем, обладающих избирательным светопоглощением, т е дающих кривую с явно выраженным максимумом светопоглощения, концентрацию вычисляют по значению оптическом плот ности при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения Если максимум светопоглощения «размыт», то в расчет принимают значения оптических плотностей в интервале длин волн па расстоянии 30 нм по обе стороны максимума светопоглощения Пример расчета концентрации красителя указан в приложении

Для красителей специального назначения (например, фильтровых, противоореольных) концентрацию вычисляют по результатам измерений в более узком интервале длин волн. Интервал длин волн должен быть указан в нормативно-технической документации на эти красители.

Для красителей, светопоглощение которых мало избирательно, т. е. дающих кривую, не имеющую явно выраженного максимума светопоглощения (серые, черные, хаки, коричневые, оливковые), концентрацию рассчитывают по сумме оптических плотностей в интервале длин волн всего измеряемого спектра.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.3. Среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности (а) вычисляют по формуле

где п — число точек спектра, для которых производились измерения оптической плотности; A l D_k — абсолютное значение разностей оптической плотности для каждой длины волны, где / — номер раствора;

где D_>lр — среднее арифметическое значение оптической плотности для каждой длины волны;

При расчете среднего квадратического отклонения результата измерения оптической плотности не принимают в расчет длины волн, для которых оптическая плотность меньше 0,2.

При работе на регистрирующих приборах среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности должно быть не более 0,010.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности должно быть не более 0,010, что соответствует допустимому отклонению концентрации испытуемого красителя от концентрации стандартного образца ± 2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. (Исключен, Изм. № 2).

ПРИМЕР РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЯ

Результаты измерения оптической плотности растворов испытуемого красителя и стандартного образца, имеющих максимум светопоглощения при X = 530 нм, даны в таблице.

Источник

Оптическая плотность раствора

Из оптических методов анализа в практике аналитических лабораторий наиболее широко применяются колориметрические методы (от лат. color — цвет и греч. μετρεω — измеряю). Колориметрические методы основаны на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор.

В колориметрическом методе используются химические реакции, сопровождающиеся изменением цвета анализируемого раствора. Измеряя светопоглощение такого окрашенного раствора или сравнивая полученную окраску с окраской раствора известной концентрации, определяют содержание окрашенного вещества в испытуемом растворе.

Существует зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в этом растворе окрашенного вещества. Эта зависимость, называемая основным законом светопоглощения (или законом Бугера—Ламберта—Бера), выражается уравнением:

I = I₀ 10 — ε c l

где I — интенсивность света, прошедшего через раствор; I₀ — интенсивность падающего на раствор света; ε- коэффициент светопоглощения, постоянная величина для каждого окрашенного вещества, зависящая от его природы; С — молярная концентрация окрашенного вещества в растворе; l — толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

Физический смысл этого закона можно выразить следующим образом. Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации этого вещества и толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии, т. е. светопоглощение таких растворов одинаковое.

Для окрашенного раствора, заключенного в стеклянную кювету с параллельными стенками, можно сказать, что по мере увеличения концентрации и толщины слоя раствора его окраска увеличивается, а интенсивность света I, прошедшего через поглощающий раствор, уменьшается по сравнению с интенсивностью падающего света I₀.

Рис.1 Прохождение света через кювету с исследуемым раствором.

Оптическая плотность раствора.

Если прологарифмировать уравнение основного закона светопоглощения и изменить знаки на обратные, то уравнение принимает вид:

Величина является очень важной характеристикой окрашенного раствора; ее называют оптической плотностью раствора и обозначают буквой A:

A = ε C l

Из этого уравнения вытекает, что оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Другими словами, при одинаковой толщине слоя раствора данного вещества оптическая плотность этого раствора будет тем больше, чем больше в нем содержится окрашенного вещества. Или, наоборот, при одной и той же концентрации данного окрашенного вещества оптическая плотность раствора зависит только от толщины его слоя. Отсюда может быть сделан следующий вывод: если два раствора одного и того же окрашенного вещества имеют различную концентрацию, одинаковая интенсивность окраски этих растворов будет достигнута при толщинах их слоев, обратно пропорциональных концентрациям растворов. Этот вывод очень важен, так как на нем основаны некоторые методы колориметрического анализа.

Таким образом, чтобы определить концентрацию (С) окрашенного раствора, необходимо измерить его оптическую плотность (A). Чтобы измерить оптическую плотность, следует измерить интенсивность светового потока.

Интенсивность окраски растворов можно измерять различными методами. Различают субъективные (или визуальные) методы колориметрии и объективные (или фотоколориметрические).

Визуальными называются такие методы, при которых оценку интенсивности окраски испытуемого раствора делают невооруженным глазом.

При объективных методах колориметрического определения для измерения интенсивности окраски испытуемого раствора вместо непосредственного наблюдения пользуются фотоэлементами. Определение в этом случае проводят в специальных приборах — фотоколориметрах, откуда и метод получил название фотоколориметрического.

Визуальные методы

К визуальным методам относятся:

1) метод стандартных серий;

2) метод дублирования (колориметрическое титрование);

3) метод уравнивания.

Метод стандартных серий. При выполнении анализа методом стандартных серий интенсивность окраски анализируемого окрашенного раствора сравнивают с окрасками серии специально приготовленных стандартных растворов (при одинаковой толщине поглощающего слоя).

Растворы в колориметрии обычно имеют интенсивную окраску, поэтому имеется возможность определять весьма небольшие концентрации или количества веществ. Однако это может сопровождаться определенными трудностями: так навески для приготовления серии стандартных растворов могут быть очень малы. Для преодоления этих трудностей готовят стандартный раствор А достаточно высокой концентрации, например 1 мг/мл. После этого путем разбавления из раствора А готовят стандартный раствор В значительно меньшей концентрации, а из него в свою очередь готовят серию стандартных растворов.

Для этого в пробирки или кюветы одинакового размера и одинакового цвета стекла пипеткой добавляются необходимые объемы растворов реагентов в нужной последовательности. Порции растворов определяемого вещества целесообразно добавлять из бюретки, т.к. их объемы будут различны для обеспечения различных концентраций в серии стандартных растворов. При этом начальный раствор должен содержать все компоненты, кроме определяемого вещества (нулевой раствор). В исследуемый раствор добавляют растворы необходимых реагентов. Все растворы доводят до постоянного объема, а затем визуально сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с растворами серии стандартных растворов. Возможно совпадение интенсивности окраски с каким-либо раствором серии. Тогда считается, сто исследуемый раствор имеет такую же концентрацию или содержит столько же определяемого вещества. Если же интенсивность окраски покажется промежуточной между соседними растворами серии, концентрация или содержание определяемого компонента считают средним арифметическим между растворами серии.

Колориметрическое титрование (метод дублирования). Этот метод основан на сравнении окраски анализируемого раствора с окраской другого раствора— контрольного. Для приготовления контрольного раствора готовят раствор, содержащий все компоненты исследуемого раствора, за исключением определяемого вещества, и все употреблявшиеся при подготовке пробы реактивы, и к нему добавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества. Когда этого раствора будет добавлено столько, что интенсивности окраски контрольного и анализируемого раствора уравняются, считают, что в анализируемом растворе содержится столько же определяемого вещества, сколько его было введено в контрольный раствор.

Метод уравнивания.Этот метод основан на уравнивании окрасок анализируемого раствора и раствора с известной концентрацией определяемого вещества — стандартного раствора. Существуют два варианта выполнения колориметрического определения этим методом.

По первому варианту уравнивание окрасок двух растворов с разной концентрацией окрашенного вещества проводят путем изменения толщины слоев этих растворов при одинаковой силе проходящего через растворы светового потока. При этом, несмотря на различие концентраций анализируемого и стандартного растворов, интенсивность светового потока, проходящего через оба слоя этих растворов, будет одинакова. Соотношение между толщинами слоев и концентрациями окрашенного вещества в растворах в момент уравнивания окрасок будет выражаться уравнением:

где l₁ — толщина слоя раствора с концентрацией окрашенного вещества C₁, а l₂-толщина слоя раствора с концентрацией окрашенного вещества C₂.

В момент равенства окрасок отношение толщин слоев двух сравниваемых растворов обратно пропорционально отношению их концентраций.

На основании приведенного уравнения, измерив толщину слоев двух одинаково окрашенных растворов и зная концентрацию одного из этих растворов, легко можно рассчитать неизвестную концентрацию окрашенного вещества в другом растворе.

Для измерения толщины слоя, через который проходит световой поток, можно применять стеклянные цилиндры или пробирки, а при более точных определениях специальные приборы — колориметры.

По второму варианту, для уравнивания окрасок двух растворов с различной концентрацией окрашенного вещества, через слои растворов одинаковой толщины пропускают световые потоки различной интенсивности.

В этом случае оба раствора имеют одинаковую окраску, когда отношение логарифмов интенсивностей падающих световых потоков равно отношению концентраций.

В момент достижения одинаковой окраски двух сравниваемых растворов, при равной толщине их слоев, концентрации растворов прямо пропорциональны логарифмам интенсивностей падающего на них света.

По второму варианту определение может быть выполнено только с помощью колориметра.

Источник

Теоретические основы определения оптической плотности раствора

Любая частица, будь то молекула, атом или ион, в результате поглощения кванта света переходит на более высокий уровень энергетического состояния. Чаще всего осуществляется переход из основного в возбужденное состояние. Это вызывает появление в спектрах определенных полос поглощения.

Поглощение излучения приводит к тому, что при пропускании его через вещество интенсивность этого излучения снижается при увеличении количества частиц вещества, обладающего некоторой оптической плотностью. Этот метод исследования предложил В. М. Севергин еще в 1795 году.

Наилучшим образом этот метод годится для реакций, где определяемое вещество способно переходить в окрашенное соединение, что вызывает изменение окраски исследуемого раствора. Измерив его светопоглощение или сравнив окраску с раствором известной концентрации, несложно найти процент содержания вещества в растворе.

Основной закон светопоглощения

Суть фотометрического определения заключается в двух процессах:

перевод определяемого вещества в поглощающее электромагнитные колебания соединение;
замер интенсивности поглощения этих самых колебаний раствором исследуемого вещества.

Изменения в интенсивности потока света, проходящего через светопоглощающее вещество, будут вызываться также потерями света из-за отражения и рассеяния. Чтобы результат был достоверным, проводят параллельные исследования по замеру параметров при той же толщине слоя, в идентичных кюветах, с тем же растворителем. Так снижение интенсивности света зависит главным образом от концентрации раствора.

Уменьшение интенсивности света, пропущенного через раствор, характеризуют коэффициентом светопропускания (также принято называть его пропусканием) Т:

I — интенсивность света, пропущенного через вещество;
I₀ — интенсивность падающего пучка света.

Таким образом, пропускание показывает долю непоглощенного светового потока, проходящего через изучаемый раствор. Обратный алгоритм значения пропускания называют оптической плотностью раствора (D): D = (-lgT) = (-lg) * (I / I₀) = lg * (I₀ / I).

Это уравнение показывает, какие параметры являются главными для исследования. К ним относится длина волны света, толщина кюветы, концентрация раствора и оптическая плотность.

Закон Бугера-Ламберта-Бера

Он является математическим выражением, отображающим зависимость уменьшения интенсивности монохроматического потока света от концентрации светопоглощающего вещества и толщины жидкостного слоя, через который он пропущен:

I = I_{0 *} 10 -ε·С·ι , где:

ε — коэффициент поглощения света;
С — концентрация вещества, моль/л;
ι —толщина слоя анализируемого раствора, см.

Преобразовав, эту формулу можно записать: I / I₀ = 10 -ε·С·ι .

Суть закона сводится к следующему: различные растворы одного и того же соединения при равной концентрации и толщине слоя в кювете поглощают одинаковую часть падающего на них света.

Прологарифмировав последнее уравнение, можно получить формулу: D = ε * С * ι.

Очевидно, что оптическая плотность напрямую зависит от концентрированности раствора и толщины его слоя. Становится ясен физический смысл молярного коэффициента поглощения. Он равен D для одномолярного раствора и при толщине слоя в 1 см.

Ограничения применения закона

Этот раздел включает следующие пункты:

Он справедлив исключительно для монохроматического света.
Коэффициент ε связан с показателем преломления среды, особенно сильные отклонения от закона могут наблюдаться при анализе высококонцентрированных растворов.
Температура при измерении оптической плотности должна быть постоянной (в рамках нескольких градусов).
Световой пучок должен быть параллельным.
рН среды должен быть постоянным.
Закон применим для веществ, светопоглощающими центрами которых являются частицы одного вида.

Методы определения концентрации

Стоит рассмотреть метод градуировочного графика. Для его построения готовят ряд растворов (5-10) с различной концентрацией исследуемого вещества и замеряют их оптическую плотность. По полученным значениям выстраивают график зависимости D от концентрации. График является прямой линией, идущей от начала координат. Он позволяет легко определить концентрацию вещества по результатам проведенных измерений.

Также существует метод добавок. Применяется реже, чем предыдущий, но позволяет проанализировать растворы сложного состава, поскольку учитывает влияние дополнительных компонентов. Суть его состоит в определении оптической плотности среды D_x, содержащей определяемое вещество неизвестной концентрации С_х, с повторным анализом того же раствора, но с добавлением определенного количества исследуемого компонента (С_ст). Величину С_х находят, используя расчеты или графики.

Условия проведения исследования

Чтобы фотометрические исследования давали достоверный результат, необходимо соблюдать несколько условий:

Источник

ГОСТ 18522-93. Смолы и пластификаторы жидкие. Методы определения цветности

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 года N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 18522-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 18522-73

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2005 года

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 18522-93

СМОЛЫ И ПЛАСТИФИКАТОРЫ ЖИДКИЕ

Методы определения цветности

Liquid resing and plasticizers. Methods for determination of colour

Дата введения 1995-01-01

Настоящий стандарт распространяется на жидкие смолы, пластификаторы и их растворы и устанавливает методы определения цветности визуальный и спектрофотометрический в единицах Хазена и фотометрический как в единицах Хазена по платино-кобальтовой шкале, так и в единицах оптической плотности.

Цветность — условно принятая количественная характеристика. За единицу Хазена принимают цвет раствора с массовой концентрацией платины в виде гексахлорптатината калия или гексахлорплатиновой кислоты 1 мг/дм и кобальта в виде гексагидрата хлористого кобальта 0,5 мг/дм.

Метод заключается в сравнении окрасок испытуемой пробы и растворов сравнения платино-кобальтовой шкалы или цветность характеризуют абсолютной величиной оптической плотности. Результаты выражаются в единицах Хазена при определении ее визуальным спектрофотометрическим или фотометрическим методами по градуировочным графикам шкалы и в единицах оптической плотности при определении ее только фотометрическим методом.

Методы определения цветности в единицах Хазена (визуальный, спектро- и фотометрический) применяются для оценки слабоокрашенных продуктов, цвет которых соответствует желто-коричневой шкале.

Фотометрический метод в единицах оптической плотности применяется для оценки прозрачных продуктов, цвет которых отличается от желто-коричневого и оптическая плотность которых выше 0,2.

1 Методы определения плотности в единицах Хазена

1.1 Визуальный метод

1.1.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-250, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см и вместимостью 100 см с ценой деления 0,2 см.
Пипетки вместимостью 5 см.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла по ГОСТ 21400 с бесцветной меткой на расстоянии не менее (100±2) мм от основания и наружным диаметром 20-25 мм.
Для наблюдения в компараторе используются колориметрические пробирки высотой (350±10) мм.
Для слабоокрашенных проб (50 и менее единиц Хазена) следует применять колориметрические пробирки с бесцветной меткой на расстоянии не менее (150±2) мм от основания.
Пробирки должны быть одинаковыми, герметически закрытыми и иметь метку на одном и том же расстоянии от основания.
Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 1,2 по ГОСТ 9147.
Баня водяная.
Платина по ГОСТ 13498.
Гексахлорплатиновая кислота по ТУ 6-09-2026 или гексахлорплатинат калия по ТУ 6-09-05-688.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.1.2 Подготовка к выполнению измерений

1.1.2.1 Готовят смесь азотной и соляной кислот в объемном соотношении 1:3.

1.1.2.2 Гексахлорплатиновую кислоту получают следующим образом. 0,500 г платины растворяют в фарфоровой выпарительной чашке в 10-15 см смеси кислот, полученной по 1.1.2.1, при нагревании на водяной бане. Смесь кислот прибавляют несколько раз по мере испарения до полного растворения платины. Затем раствор выпаривают досуха, добавляют 4 см соляной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют два раза.

1.1.2.3 Приготовление основного стандартного раствора

Для приготовления основного раствора взвешивают 1,000 г хлористого 6-водного кобальта и 1,245 г гексахлорплатината калия или 1,050 г гексахлорплатиновой кислоты (соответственно 0,500 г платины), полученной по 1.1.2.2, и растворяют в химическом стакане в 200 смдистиллированной воды и 100 см соляной кислоты при слабом нагревании до осветления. Затем охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Цветность полученного раствора соответствует 500 единицам Хазена. Оптическая плотность основного раствора, измеренная на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно дистиллированной воды, должна соответствовать значениям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Спектрофотометр		Фотоэлектроколориметр
длина волны, нм	оптическая плотность	длина волны (светофильтра), нм	оптическая плотность
430	0,110–0,120	440	0,12–0,14
455	0,130–0,145	490	0,10–0,12
480	0,105–0,120	–	–
510	0,055–0,065	–	–

Для приготовления растворов шкалы Хазена от 0 до 50 единиц Хазена в мерные колбы вместимостью 250 см вводят, измеряя бюреткой, объемы основного раствора, указанные в таблице 2, доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Цветность, единицы Хазена	0	5	10	15	20	25	30	35	40	50
Объем основного раствора, см	0	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0	17,5	20,0	25,0

Для приготовления растворов шкалы Хазена от 60 до 500 единиц в мерные колбы вместимостью 100 см вводят, измеряя бюреткой, объемы основного раствора, указанные в таблице 3, доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 3

Цветность, единицы Хазена	60	70	80	90	100	125	150	175	200	250	300	350	400	450	500
Объем основного раствора, см	12,0	14,0	16,0	18,0	20,0	25,0	30,0	35,0	40,0	50,0	60,0	70,0	80,0	90,0	100,0

Основной раствор и растворы шкалы Хазена хранят в темном месте в герметично закрытых флаконах, мерных колбах или колориметрических пробирках при комнатной температуре. Срок хранения — не более 12 мес.

Оптическую плотность основного раствора и растворов сравнения проверяют один раз в 3 мес.

Если значения оптической плотности основного раствора не соответствуют значениям таблицы 1 или в растворах появился осадок, их заменяют новыми.

1.1.3 Выполнение измерений

Испытуемую пробу наливают в колориметрическую пробирку до метки. В такие же колориметрические пробирки наливают до того же уровня растворы шкалы Хазена с окраской, ближайшей к окраске испытуемой пробы.

Цвет испытуемой пробы сравнивают с цветом растворов шкалы Хазена, рассматривая их сверху вниз на белом фоне при дневном свете или при освещении лампой дневного света (для визуального наблюдения допускается применение компараторов).

Цветность испытуемой пробы выражают в единицах Хазена, которая соответствует цветности раствора шкалы с такой же интенсивностью цвета, что и у испытуемой пробы.

Если цветность испытуемой пробы находится между цветами двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат испытания принимают число единиц Хазена, соответствующее раствору с более интенсивным цветом.

Если цветность испытуемой пробы соответствует менее чем 5 единицам Хазена, результат отмечают следующим образом: <5 единиц Хазена.

Допускаемые расхождения (суммарная погрешность) между результатами двух определений не должны превышать указанных в таблице 4.

Таблица 4

Цветность, единицы Хазена	Допускаемые расхождения, единицы Хазена
До 40	5
От 50 до 100	10
» 125 » 200	25
» 250 » 500	50

1.2 Спектрофотометрический и фотометрический методы

1.2.1 Аппаратура, посуда и реактивы — по 1.1.1.

Спектрофотометр типа СФ-46 по ГОСТ 15150 или любой другой марки с соответствующими метрологическими характеристиками. Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 по ГОСТ 15150 или любой другой марки с соответствующими метрологическими характеристиками.

1.2.2 Подготовка к выполнению измерений — по 1.1.2.

1.2.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотность растворов шкалы Хазена относительно дистиллированной воды в кюветах с толщиной слоя и при длине волны, обеспечивающей максимальное значение оптической плотности, указанных в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

Для каждого раствора выполняют два измерения оптической плотности. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух измерений, расхождение между которыми не должно превышать погрешности измерения приборов.

Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс число единиц Хазена, а на оси ординат — значение соответствующей оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не менее одного раза в 3 мес.

При изменении средства измерения или условий определения (кювет, длин волн и т.д.), а также после ремонта прибора градуировочный график следует построить снова.

1.2.4 Выполнение измерений

Для определения цветности измеряют оптическую плотность испытуемой пробы в условиях, аналогичных условиям построения градуировочного графика. Цветность продукта по полученной оптической плотности находят по градуировочному графику в единицах Хазена.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух значений цветности в единицах Хазена, расхождение между которыми должно быть указано в нормативных документах на испытуемый продукт.

2 Фотометрический метод определения цветности в единицах оптической плотности

Оптическую плотность определяют на приборах, указанных в 1.2.1.

2.1 Выполнение измерений

Перед испытанием, согласно инструкции к прибору, выбирают длину волны, начиная с 440 нм, при которой абсолютная величина оптической плотности окажется наибольшей.

Испытуемую пробу наливают в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность продукта при выбранной длине волны относительно пустой кюветы.

Если продукты сильно окрашены (оптическая плотность в выбранной кювете выше 2,0), то цветность определяют по величине оптической плотности 30% растворов, измеренной относительно растворителя, предусмотренного в НД на продукты.

Для каждой кюветы снимают не менее двух показаний оптической плотности.

Интервал длин волн, при которых проводится измерение, рабочая длина кювет, способ измерения и раствор сравнения (растворитель) должны быть указаны в стандартах и технических условиях на продукты.

Цветность продуктов выражают в единицах оптической плотности. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в НД на испытуемый продукт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	1.1.1
ГОСТ 3118-77	1.1.1
ГОСТ 4461-77	1.1.1
ГОСТ 4525-77	1.1.1
ГОСТ 6709-72	1.1.1
ГОСТ 9147-80	1.1.1
ГОСТ 13498-79	1.1.1
ГОСТ 15150-69	1.2.1
ГОСТ 21400-75	1.1.1
ГОСТ 24104-88	1.1.1
ГОСТ 25336-82	1.1.1
ТУ 6-09-2026-87	1.1.1
ТУ 6-09-05-688-77	1.1.1

По материалам издания «ГОСТ 18522-93 Смолы и пластификаторы жидкие. Методы определения цветности. Издание официальное.»
Стандартинформ, Москва, 2005 г.

Большой ассортимент

Номенклатура оптимизирована для производителей лакокрасочной продукции, изделий из ПВХ, СОЖ, добывающей и горнообогатительной отрасли и включает более 50 наименований.

Обширная география

Мы умеем поставлять нефтехимическое сырье в страны ближнего и дальнего зарубежья. У нас более 180 партнеров из 13-ти стран мира. Постоянно расширяем географию поставок и всегда открыты для сотрудничества.

Упаковка и доставка

Быстро, качественно и безопасно упакуем продукцию в бочки металлические и пластиковые, кубовые контейнеры (еврокубы). Доставим автотранспортом (автоцистернами). Можем осуществлять отправку контейнерами.

Источник

ГОСТ Р 52769-2007 Вода. Методы определения цветности

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0- 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»

Сведения о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» , Закрытым акционерным обществом «Центр Исследования и Контроля Воды»

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2007 г . № 278- ст

4. Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 7887:1994 «Качество воды . Изучение и определение цвета » (ISO 7887:1994 « Water quality — Examination and determination of colour » , NEQ)

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

4. Метод визуального определения цветности (метод А)

5. Метод фотометрического определения цветности (метод Б)

Приложение А (обязательное) Приготовление основного раствора для хром-кобальтовой шкалы цветности

Цветность является важным физико-химическим показателем качества питьевой воды, от которой зависят ее органолептические свойства.

Цветность воды обычно обусловлена присутствием окрашенного органического вещества (главным образом гуминовых и фульвовых кислот, связанных с гумусом почвы). На цветность воды сильно влияет присутствие железа и других металлов в виде естественных примесей или в качестве продуктов коррозии. Она бывает также обусловлена загрязнением водоисточника промышленными стоками и может служить первым признаком возникновения опасной ситуации. Для показателя цветности питьевой воды ВОЗ не устанавливает никакого конкретного значения, которое влияет на здоровье человека.

Цветностью называется условно принятая количественная характеристика для описания цвета природной и питьевой воды, имеющей незначительную естественную окраску. Цветность является косвенным показателем количества содержащихся в воде растворенных органических веществ. Измерение цветности природных вод необходимо для правильного выбора технологии водоподготовки.

Цветность воды определяется сравнением с растворами специально приготовленной шкалы цветности и выражается в градусах цветности этой шкалы.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы определения цветности

Water.
Methods for determination of colour

Дата введения — 2009 — 01 — 01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую и природную воду , в том числе воду источников питьевого водоснабжения , и устанавливает следующие методы определения цветности воды :

— метод визуального определения цветности ( метод А ). Метод применяют только при необходимости ориентировочной оценки цветности ;

— метод фотометрического определения цветности ( метод Б ) с применением хром — кобальтовой или платино — кобальтовой шкалы .

Методы определения цветности по настоящему стандарту не применяют для анализа воды , содержащей примеси красителей или иных окрашенных химических веществ .

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29131-91 (ИСО 2211-73) Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты» , который опубликован по состоянию на 1 января текущего года , и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям , опубликованным в текущем году . Если ссылочный стандарт заменен ( изменен ), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим ( измененным ) стандартом . Если ссылочный стандарт отменен без замены , то положение , в котором дана ссылка на него , применяется в части , не затрагивающей эту ссылку .

3. Отбор проб

Общие требования к отбору проб воды — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.

Пробу воды отбирают объемом не менее 200 см 3 в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла.

Пробу не консервируют и анализируют как можно быстрее после отбора. Если анализ пробы воды проводят позднее, чем через 6 ч после ее отбора, то пробу хранят в темном месте при температуре от 2°С до 8°С, при этом срок хранения пробы — не более 24 ч.

Примечание — Пробы, хранившиеся в холодильнике, перед испытанием необходимо выдержать при комнатной температуре не менее 2 ч.

4. Метод визуального определения цветности (метод А)

Метод основан на визуальном определении цветности анализируемой воды путем сравнения пробы со шкалой цветности.

4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измеряемых температур от 0°С до 100°С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.

Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.

Измерительные трубки внутренним диаметром от 16 до 30 мм и длиной не менее 200 мм из бесцветного стекла с незатененным плоским дном и меткой, нанесенной на стенку трубок на расстоянии от 10 до 20 мм ниже верхнего края, или специально изготовленные трубки, например трубки Несслера.

Государственный стандартный образец (ГСО) цветности водных растворов с номинальным значением 500 градусов цветности по хром-кобальтовой шкале и относительной погрешностью аттестованного значения не более 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95, соответствующий требованиям ГОСТ 8.315.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в 4.1, в том числе импортные.

4.2. Подготовка к определению

4.2.1. Приготовление раствора серной кислоты

Раствор серной кислоты готовят в следующей последовательности : в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , наполовину заполненную дистиллированной водой , осторожно добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой . Срок хранения раствора — не более года ,

4.2.2. Приготовление растворов хром — кобальтовой шкалы цветности

4.2.2.1 Растворы хром — кобальтовой шкалы цветности готовят в следующей последовательности :

в мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят ГСО цветности водных растворов объемом , значения которого приведены в таблице 1, и доводят до метки раствором серной кислоты (4.2.1).

Источник