Межгосударственный стандарт ГОСТ 10585-2013 "Топливо нефтяное. Мазут. Технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1868-ст) (с изменениями и дополнениями)
Межгосударственный стандарт ГОСТ 10585-2013
«Топливо нефтяное. Мазут. Технические условия»
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1868-ст)
С изменениями и дополнениями от:
31 января 2017 г.
Petroleum fuel. Mazut. Specifications
Дата введения — 1 января 2015 г.
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мазут, получаемый из продуктов переработки нефти и газоконденсатного сырья либо в результате вторичных процессов их переработки и предназначенный для применения в качестве топлива для транспортных средств, стационарных котельных и технологических установок.
Разрешается использование присадок, улучшающих качество мазутов.
Классификация групп продукции на территории Российской Федерации по Общероссийскому классификатору продукции (ОКП), предназначенная для обеспечения достоверности, сопоставимости и автоматизированной обработки информации о продукции, приведена в приложении А.
Информация об изменениях:
Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 31 января 2017 г. N 27-ст, в раздел 2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 2017 г.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.034-2001 (ЕН 133-90) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классификация и маркировка
ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация и общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 12.4.111-82* Система стандартов безопасности труда. Костюмы мужские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 12.4.112-82* Система стандартов безопасности труда. Костюмы женские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 17.2.3.02-2014 Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями
ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости
ГОСТ 1437-75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы
ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности
ГОСТ 1510-84 Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды
ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ ISO 2719-2013 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса
ГОСТ ISO 3733-2013 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды дистилляцией
ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле
ГОСТ 6258-85 Нефтепродукты. Метод определения условной вязкости
ГОСТ 6307-75 Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей
ГОСТ 6356-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле
ГОСТ 6370-83 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей
ГОСТ 19932-99 (ИСО 6615-93) Нефтепродукты. Определение коксуемости методом Конрадсона
ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания
ГОСТ 21261-91 Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
ГОСТ 31072-2002 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром**
ГОСТ 31391-2009 Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Метод определения кинематической вязкости и расчет динамической вязкости**
ГОСТ 31392-2009 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) и плотности в градусах API ареометром**
ГОСТ 32055-2013 Нефтепродукты и материалы битумные. Определение содержания воды с помощью перегонки
ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ 32392-2013 Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом
ГОСТ 32505-2013 Топлива нефтяные жидкие. Определение сероводорода
ГОСТ 33198-2014 Топлива нефтяные. Определение содержания сероводорода. Экспресс-методы жидкофазной экстракции**
ГОСТ ISO 8754-2013 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии**
ГОСТ ISO 10370-2015 Нефтепродукты. Определение коксового остатка (микрометод)**
ГОСТ ISO 12185-2009 Нефть и нефтепродукты. Определение плотности с использованием плотномера с осциллирующей U-образной трубкой**
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети «Интернет» или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Марки и условные обозначения
3.1 В зависимости от назначения установлены следующие марки мазута:
3.2 Условное обозначение мазута включает в себя: для мазута флотского — марку и массовую долю серы, для мазутов топочных — марку, массовую долю серы, зольность и температуру застывания.
1 Мазут флотский Ф5,1,50% по ГОСТ 10585-2013.
2 Мазут топочный 100, 2,00%, малозольный, 25°С по ГОСТ 10585-2013.
4 Технические требования
4.1 Мазут следует изготовлять по утвержденной технологии.
4.2 Мазут марки флотский Ф5 получают из продуктов прямой перегонки нефти с добавлением до 22% керосино-газойлевых фракций каталитического или термического крекинга. Разрешается добавлять в мазут флотский Ф5 депрессорную присадку, допущенную к применению.
Информация об изменениях:
Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 31 января 2017 г. N 27-ст, в пункт 4.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 2017 г.
4.3 По физико-химическим показателям мазут должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Источник
Гост измерение температуры нефтепродуктов
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:
А — определение температуры текучести;
Б — определение температуры застывания.
Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.
Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.
1. МЕТОД А
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.
1.2. Аппаратура, реактивы и материалы — по разд.4 приложения.
Кроме того используют:
термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;
баню масляную, водяную или воздушную;
твердую углекислоту по ГОСТ 12162 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131*, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД — для температур до минус 57 °С;
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52193-2003.
секундомер любого типа.
1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.
2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.
1.3. Проведение испытаний и обработка результатов — см. приложение, разд.5 и 6.
2. МЕТОД Б
2.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160±10) мм, внутренним диаметром (20±1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Воронка для фильтрования.
Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.
Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130±10) мм, внутренним диаметром (40±2) мм.
Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.
Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.
Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.
Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.
Охлаждающие смеси — по приложению, п.4.7.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.
Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.
Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10-15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.
Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.
2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.
2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35±5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ±1 °С.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.
При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5-1,0 см серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.
2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.
2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.
2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп.2.3.2-2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.
2.5. Обработка результатов
За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
2.6. Точность метода
2.6.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.
2.6.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 3016. "МАСЛА НЕФТЯНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ТЕКУЧЕСТИ".
Источник
Нефть, Газ и Энергетика
Плотность нефтепродуктов определяют ареометром по ГОСТ 3900-83 при различных температурах испытания и пересчитывают результаты на плотность при температуре 20°С.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ АРЕОМЕТРОМ
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый нефтепродукт, снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытания и пересчете результатов на плотность при температуре 20°С.
Аппаратура, реактивы, материалы
Для проведения работ необходимы: ареометры для нефти; стеклянные цилиндры для ареометров; термометр ртутный; штатив для цилиндров; термостат или водяная баня; растворители.
Подготовка к анализу
Пробу нефтепродукта доводят до температуры испытания и выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.
Проведение анализа
Для проведения анализа пробу испытуемого нефтепродукта наливают в установленный на ровную поверхность цилиндр, помещают в термостат, имеющий ту же температуру, что и проба. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой. Измеряют температуру окружающей среды. Чистый и сухой ареометр, представляющий собой запаянный поплавок постоянного веса, в нижней части которого находится свинцовая дробь (рис. 1), медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым нефтепродуктом.
Ареометр поддерживают за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Когда ареометр установится, и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (рис. 2).
Рис. 1. Ареометр Рис 2. Снятие показаний
Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания. По окончании анализа, нефть слить в исходную посуду и цилиндр отмыть растворителем. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По полученному значению плотности и округленному значению температуры находят плотность испытуемого продукта при температуре 20°С по таблице 1.1. В таблице представлены значения плотности (в г/см 3 ) при температуре 20°С с учетом поправки на расширение стеклянного ареометра и расширение нефтепродукта. Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает 0,0005 — 0,0006 г/см 3 .
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Поместив цилиндр для ареометра, в штатив и установив его на ровной поверхности, заполняют цилиндр на 2/3 объема нефтепродуктом. Опускают ареометр в цилиндр и снимают показания. При необходимости пересчитывают плотность при температуре испытания на плотность при нужной температуре.
Источник
Гост измерение температуры нефтепродуктов
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:
А — определение температуры текучести;
Б — определение температуры застывания.
Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.
Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.
1. МЕТОД А
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.
1.2. Аппаратура, реактивы и материалы — по разд.4 приложения.
Кроме того используют:
термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;
баню масляную, водяную или воздушную;
твердую углекислоту по ГОСТ 12162 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131*, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД — для температур до минус 57 °С;
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52193-2003.
секундомер любого типа.
1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.
2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.
1.3. Проведение испытаний и обработка результатов — см. приложение, разд.5 и 6.
2. МЕТОД Б
2.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160±10) мм, внутренним диаметром (20±1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Воронка для фильтрования.
Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.
Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130±10) мм, внутренним диаметром (40±2) мм.
Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.
Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.
Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.
Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.
Охлаждающие смеси — по приложению, п.4.7.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.
Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.
Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10-15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.
Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.
2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.
2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35±5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ±1 °С.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.
При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5-1,0 см серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.
2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.
2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.
2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп.2.3.2-2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.
2.5. Обработка результатов
За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
2.6. Точность метода
2.6.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.
2.6.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 3016. "МАСЛА НЕФТЯНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ТЕКУЧЕСТИ".
Источник