Как влияет пищевая добавка Е551 на организм человека Как е получают и где используют

Как влияет пищевая добавка Е551 на организм человека? Как её получают и где используют?

Наши статьи рассказывают о типовых способах решения юридических вопросов, но каждый случай носит уникальный характер.

Если вы хотите узнать, как решить именно Вашу проблему — звоните по телефону прямо сейчас, это быстро и бесплатно (просто кликните для звонка):

Совершая покупки в магазинах, потребитель всегда хочет получить хорошо выглядящий продукт с гарантированным качеством. Хороший внешний вид и структура у продукции обуславливается добавлением в неё антислёживающих агентов.

Одним из представителей данной группы является диоксид кремния. Рассмотрим, в каких продуктах используется добавка, каковы её характеристики и влияние на организм человека.

Что это такое?

Е551 (также известна под названиями: диоксид кремния амфорный, кремнезём, белая сажа, кремниевый ангидрид, оксид кремния (IV), аэросил) – пищевая добавка, которая препятствует слёживанию и комкованию, также используется в качестве носителя, антивспенивающего агента и осветлителя.

Использование пищевой добавки регламентируется нормативным документом ГОСТ 34145-2017 Добавки пищевые. Агенты антислёживающие пищевой продукции. Термины и определения.

Диоксид кремния амфорный может быть получен в двух модификациях:

Аэросил.
Белая сажа.

Описание и свойства

Справка. Оксид кремния (IV) – это химическое вещество, диэлектрик, которое относится к группе кислотных оксидов.

Химическая формула диоксида кремния амфорного – (SiO₂)_x.

Наименование показателей	Параметры, характеризующие показатель
	Аэросил	Белая сажа
Цвет	голубовато-белый	белый
Агрегатное состояние	твёрдое
Консистенция	порошок или гранулы	аморфный порошок или шарики или гранулы
Растворимость воде	нерастворим
Растворимость в этаноле	нерастворим
Растворимость в плавиковой кислоте	растворим
Вкус	отсутствует
Запах	отсутствует
Происхождение	природное и синтетическое
Температура плавления	1728 ºC
Температура кипения	2590 ºC

К какому классу относится диоксид кремния аморфный?

Согласно классификации пищевых добавок Е551 относится к группе антислёживающих агентов. Вещество имеет одновременно природное и синтетическое происхождение.

Важно! Антислёживающие агенты – вещества, которые добавляются к порошкообразным и мелкокристаллическим продуктам и препятствуют их слёживанию, комкованию, а также предотвращают слипание частиц.

Из чего и как получают?

Аэросил получают разложением паров SiCl₄ в атмосфере водяного пара при температуре 1100-1400ºC. Белая сажа (дисперсный аморфный SiO₂) может быть получена двумя способами:

Осаждением из растворов Na₂SiO₃ кислыми реагентами.
Воздействием водного раствора аммиака на (NH₄)₂SiF

Натуральный диоксид кремния может использоваться в виде песка в тех случаях, где не требуется высокая чистота материала. Производством диоксида кремния высокой чистоты в Российской Федерации занимается брянская компания «Экокремний».

Основное зарубежное производство сосредоточено в следующих странах:

Беларусь – Гомельский химический завод;
Германия – Evolik Industries;
Франция – RHONE-POULENC.

Является ли запрещённым в России и других странах?

Применение добавки Е551 разрешено на территории Российской Федерации и регламентируется СанПиН 2.3.2.1293-03 Гигиенические требования по применению. Также добавка может использоваться в следующих странах:

Украина;
Беларусь;
США;
Канада;
страны Евросоюза.

Напоминаем, что вы можете получить быструю бесплатную юридическую консультацию по телефону (просто кликните для звонка):

Как узнать, что он есть в составе товара?

Внимание! На присутствие добавки Е551 указывает состав, расположенный на этикетке продукта.

Согласно законодательству РФ (№29-ФЗ) производитель обязан указывать используемые добавки в перечне ингредиентов. Может быть приведено полное название, химическое наименование или порядковый номер с буквой «Е».

На зарубежных товарах данная добавка указывается в следующих обозначениях:

Silicon Dioxide – международное обозначение на английском языке.
E551 – кодовое обозначение.
Dioxyde de silizium – французское обозначение.
Silizium dioxid – немецкое наименование.

Влияние на организм человека: опасен или нет?

Согласно классам опасности веществ Е551 можно отнести к 3 классу опасности, что позволяет отнести добавку к умеренно опасным веществам согласно ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

Есть ли польза?

Влияние на организм диоксида кремния не изучено полностью учёными. Однако по данным исследований на 2020 год известно, что вещество не наносит вред здоровью при допустимом потреблении.

Справка. Так как диоксид кремния является натуральным веществом, которое входит в состав крови и плазмы человека. Поэтому оно легко выводится из организма естественным путём, не всасываясь.

Кремнезём, согласно исследованиям немецких учёных, полезен для человека, так как он:

является профилактическим средством от атеросклероза;
способен укреплять и очищать сосуды;
в сочетании с водой способен адсорбировать токсичные вещества из организма человека, в данном сочетании приобретает антибактериальные свойства.

По неподтверждённым данным, Е551 может сократить риск возникновения и дальнейшего развития болезни Альцгеймера.

Какой вред оказывает и каковы меры предосторожности?

Существенный вред здоровью может нанести пыль кремнезёма при её вдыхании, что может повлечь за собой развитие:

гранулематозного воспаления;
силикоза лёгких;
онкологических болезней;
некоторых тяжёлых заболеваний дыхательных путей.

Перечисленные последствия могут возникнуть только у работников промышленных производств, при обыкновенном потреблении в составе продуктов – отрицательных проявлений не возникнет.

Допустимое суточное потребление (ДСП)

Важно! Диоксид кремния относят к группе с относительно умеренным токсичным риском.

Но, так как было выявлено негативное влияние при вдыхании вещества, были введены нормы ПДК в воздухе – от 1 до 2 мг/м 3 . Для пищевых продуктов ДСП не регламентируется, однако внесение добавки возможно в размере не более 30 г на 1 кг готового продукта.

Для чего нужен и где применяют?

Кремнезём при внесении в продукты пищевой, фармацевтической и косметической промышленности выполняет ряд технологических свойств:

предупреждает слёживание и комкование сыпучих продуктов (мука, сухое молоко, яичный порошок, фармакологические препараты и т. п.);
эффективно конвертирует жидкость в сыпучую массу, сохраняет и подчёркивает вкус и аромат продукта (чипсы, закуски к пиву, сухарики и т. п.);
способен стабилизировать кислотность и нейтрализовать избыток щелочи в составе спиртных напитков;
осветляет пиво за счёт абсорбирования белков, которые придают мутность напитку;
предупреждает ломкость, слипание, продлевает срок хранения сахаристых кондитерских изделий при обработке их поверхности.

Использование в пищевой промышленности

Внимание! СанПиН 2.3.2.1293-03 регламентирует количество вносимого диоксида кремния в пищевые продукты.

пряности – не более 30 г/кг;
продукты, плотно обёрнутые фольгой – не более 30 г/кг;
продукты сухие порошкообразные, в том числе сахар – не более 10 г/кг;
соль и её заменители – не более 10 г/кг;
нарезанные ломтиками или тёртые сыры и сырные продукты – не более 10 г/кг;
таблетированные продукты – согласно ТУ;
БАДы к пище – согласно ТУ;
сахаристые кондитерские изделия, кроме шоколадных (обработка поверхности) – согласно ТУ.

Для производства косметики

Вещество используют в косметической промышленности в качестве:

Безопасного отбеливающего абразива в составе зубных паст.
Вспомогательного компонента при производстве кремов, лосьонов, пудр, скрабирующих веществ. Аэросил способен маскировать неровности кожи, устранять жирный блеск и разглаживать мелкие морщины. В скрабах способен очищать дерму и удалять отмершие клетки.

В медицинской промышленности

В фармакологической промышленности аэросил используют как:

активный высокодисперсный наполнитель в эмульсиях, таблетках, гелях и мазях;
энтеросорбент, выводящий из организма токсины;
загуститель в рыбьем жире, глицерине, вазелине, цетиловом спирте;
добавку в состав суспензий, которая помогает облегчить состояние человека при метеоризме;
стабилизатор эмульсий;
усилитель действия активного компонента.

В других отраслях

Диоксид кремния широко используется в качестве наполнителя при производстве:

резины;
смазочных материалов;
клеев;
красок.

Варианты замены

Справка. В качестве аналогов Е551 могут использоваться похожие по характеристикам консерванты.

силикаты натрия (Е550);
силикат кальция (Е552);
силикаты магния (Е553);
силикат калия (Е560).

Исходя из полученной информации, можно утверждать, что продукты, содержащие добавку Е551, абсолютно безопасны для внутреннего и наружного употребления. Однако разумное и допустимое потребление не должно отходить на задний план.

Не нашли ответа на свой вопрос?

Узнайте, как решить именно вашу проблему: позвоните прямо сейчас. Это быстро и бесплатно (просто кликните на номер для звонка)!

Источник

стекольные песок кварцевый, песчаник, кварцит, кварц

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения диоксида кремния

Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry. Method for determination of silicon dioxide

ГОСТ 22552.1-77

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод определения массовой доли диоксида кремния.

Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000-1200 °С с учетом потерь при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния — по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. и пределом взвешивания 200г.

тигли платиновые №100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые №118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые №11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 — 1200 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или воздушную;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 0,5г. помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 — 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 — 1,5 см 3 серной и 7 — 10 см 3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 — 10 см 3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 — 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X =

(m₁ — m₃) — [(m₂ — m₃) · K]
————————————
m

· 100

где m₁ — масса тигля с навеской после прокаливания, г.

m₂ — масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г.

m₃ — масса пустого прокаленного тигля, г.

m — масса навески пробы, г.

K — эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:

K = 1,0 при

m₂ — m₃
————
m

· 100 ≤ 2,0%

K = 0,90 при

m₂ — m₃
————
m

от 2,0 до 2,5%;

K = 0,80 при

m₂ — m₃
————
m

от 2,5 до 3,0%;

K = 0,75 при

m₂ — m₃
————
m

от 3,0 до 4,0%;

K = 0,70 при

m₂ — m₃
————
m

от 4,0 до 5,0%.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,30% при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977г. № 1329

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 6563-75	2.1
ГОСТ 7328-82	2.1
ГОСТ 22552.0-77	1.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1

5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия

6. Переиздание (июнь 1997г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988г., августе 1992г. (ИУС 6-88, 11-92)

Источник

ГОСТ 23673.4-2020 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения диоксида кремния

Текст ГОСТ 23673.4-2020 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения диоксида кремния

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения диоксида кремния

Москва Стандартииформ 2020

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Институт стекла». Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 «Стекло»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 марта 2020 г. No 128-П)

За принятие проголосовали:

Крапов наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3164) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июня 2020 г. № 268-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23673.4—2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2021 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23673.4—79

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Определение диоксида кремния в нерастворимом остатке гравиметрическим методом

5 Определение диоксида кремния в фильтрате фотоколориметрическим методом

6 Определение диоксида кремния рвнтгенослектральным флуоресцентным методом

7 Оформление результатов анализов

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения диоксида кремния

Dolomite glass industry. Methods for determination of silicon dioxide

Дата введения — 2021—03—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на доломит и известняк, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает методы количественного определения диоксида кремния:

• гравиметрический метод определения диоксида кремния;

• фотоколориметрический метро определения диоксида кремния;

— рентгеноспектральный флуоресцентный метод анализа определения диоксида кремния.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9428 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 23673.0 Доломит для стекольной промышленности. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 23673.1 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения оксидов кальция и магния

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385*1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ OIMLR 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Е,, Е₂. F_v F₂. М,. М₁₂. М₂. М₂._э и М₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание —При пользовании настоящим стандартом целесообразнопроверитъ действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам определения массовой доли диоксида кремния — по ГОСТ 23673.0.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды по качеству, соответствующему указанному.

4 Определение диоксида кремния в нерастворимом остатке гравиметрическим методом

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при температуре от 1000 в С до 1100 *С.

4.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1 Для проведения анализа применяют:

— баню песчаную или воздушную.

— весы по ГОСТ OIML R 76-1:

• набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

— крышки платиновые (изделие № 101-8) по ГОСТ 6563;

— печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

— температуру нагрева от 1ООО ‘С до 1100 X;

— поддержание температуры с точностью ± 10 X;

— тигли платиновые (изделия № 100-8) по ГОСТ 6563;

— чашки платиновые (изделия № 118-3) по ГОСТ 6563;

— шпатели платиновые (изделия Na 209-11 или № 209-12) по ГОСТ 6563;

— эксикатор по ГОСТ 25336, ГОСТ 23932;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а.:

— кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484. х.ч. или ч.д.а.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Фильтр с осадком, полученным по ГОСТ 23673.1. помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель или чашку, подсушивают и прокаливают при температуре от 1000 X до 1100 X в течение от 30 до 40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы

4.3.2 К прокаленному осадку добавляют одну-две капли воды, несколько капель серной кислоты, от 5 до 7 см 3 фтористоводородной кислоты. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем 2

и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. Затем снова прокаливают при температуре от 10ОО *С до 1100 °C в течение от 20 до 30 мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю диоксида кремния X в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса тигля с нерастворимым остатком, г:

т₂ — масса тигля с остатком после обработки смесью серной и фтористоводородной кислот, г;

т — масса навески доломита, г.

4.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений содержания диоксида кремния при доверительной вероятности Р — 0.95 не должно превышать 0.1 %.

5 Определение диоксида кремния в фильтрате фотоколориметрическим методом

5.1 Сущность метода

5.1.1 Сущность метода заключается в образовании синего кремнемолибденового комплексного соединения и фотометрировании окрашенного раствора.

5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

5.2.1 Для проведения анализа применяют:

• бюретки по ГОСТ 29251;

— весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

• колбы 1<2)-100(250. 500.1000>2 по ГОСТ 1770:

— колбы Кн-2-250 ТХС. Кн-2-500 ТХС. Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932. ГОСТ 25336:

— колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр:

• набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

— печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

— температуру нагрева от 1000 е С до 1100 в С;

— поддержание температуры с погрешностью ± 10 *С;

— пипетки по ГОСТ 29227;

— посуду полиэтиленовую по нормативному документу;

• тигли платиновые (изделия N9100-8) по ГОСТ 6563:

— чашки платиновые (изделия № 118-3) по ГОСТ 6563:

— шпатели платиновые (изделия № 209-11 или № 209-12) по ГОСТ 6563;

• аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту аскорбиновую по нормативному документу, раствор с массовой долей 5 % (свежеприготовленный);

— кислоту соляную по ГОСТ 3118. раствор в объемном соотношении 1:1, раствор молярной концентрации с(НС1) = 0.5 моль/дм 3 ;

« натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

— оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428, ч.д.а.;

— соль Мора по ГОСТ 4208. раствор с массовой долей 2 %.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Приготовление стандартного раствора кремниевокислого натрия

Навеску 0.05 г тонко растертого оксида кремния (IV) сплавляют в платиновом тигле или чашке с безводным углекислым натрием массой 3—4 г. Расплав выщелачивают водой и полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают два-три таких раствора.

1 см 3 стандартного раствора содержит 0,0005 г оксида кремния (IV).

5.3.2 Приготовление смеси восстановителей

Смешивают равные объемы соли Мора, раствор с массовой долей 2 % и раствор аскорбиновой кислоты с массовой долей 5 %. Смесь хранят в темном месте от 7 до 10 сут.

Потемневший раствор к употреблению не пригоден.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1. в мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой или бюреткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 см 3 , добавляют 4 см 3 раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 %. перемешивают и выдерживают в течение 10 мин для образования желтого кремнемолибденовокислого комплексного соединения. К полученному раствору приливают 20 см 3 соляной кислоты в объемном соотношении 1:1 и 2 см 3 раствора смеси восстановителей. При этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают водой и перемешивают.

5.4.2 Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: в мерную колбу вместимостью 100 см 3 наливают 20 см 3 воды и приливают 5 см 3 соляной кислоты (раствор молярной концентрации c(HCI) = 0.5 моль/дм 3 ) и далее химические реактивы, как указано в 5.4.1.

5.4.3 Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре (спектрофотоколориметре). применяя синий светофильтр (k = 630 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Исходя из величины оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида кремния (IV).

5.4.4 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеряют бюреткой или пипеткой 0; 0.1; 0,2; 0.5:0.75 и 1.0 см 3 стандартного раствора кремниевокислого натрия, что соответствует 0:0.00005; 0,0001; 0,00025:0.000375; 0.0005 гоксида кремния (IV). Приливают в каждую колбу по 10 см 3 воды. 5 см 3 соляной кислоты (раствор молярной концентрации с(НС1) = — 0.5моль/дм 3 ). 4 см 3 молибденовокислогоаммония(растворсмассовой долей 5%)и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем приливают по 20 см 3 соляной кислоты, раствор в объемном соотношении 1:1 и 2 см 3 раствора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молибденовой сини. Растворы доливают водой до метки, перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (слектро-фотоколориметре), как указано в 5.4.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный как указано в 5.4.2.

Для построения градуировочного графика берут среднеарифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям оксида кремния (IV) строят градуировочный график.

Градуировочный график необходимо периодически проверять (один раз в 3 мес).

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю диоксида кремния X, в процентах вычисляют по формуле

где — масса оксида кремния (IV), найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем анализируемого раствора, см 3 ;

V₁ — объем аликвотной части раствора, см 3 :

т — масса навески доломита, г.

5.5.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р-0.95 не должно превышать 0.1 %.

5.5.3 Массовую долю общего диоксида кремния Х₂ в процентах вычисляют по формуле

где X — массовая доля диоксида кремния, находящаяся в нерастворимом остатке, %;

X, — массовая доля диоксида кремния, находящаяся в фильтрате. %.

6 Определение диоксида кремния рентгенослектральным флуоресцентным методом

6.1 Сущность метода

Сущность метода состоит в использовании зависимости между интенсивностью вторичного флуоресцентного излучения элементов, содержащихся в доломите, и концентрацией входящего в его состав диоксида кремния.

6.2 Средства измерений, оборудование, реактивы

6.2.1 Для проведения анализа применяют:

• рентгенофлуоресцентные спектрометры, обеспечивающие точность анализа не ниже указанной в 4.2.2, 5.5.2.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.3 Подготовка пробы для измерений (анализа)

6.3.1 Подготовку пробы для анализа проводят в соответствии с методикой пробоподготовки. утвержденной в установленном порядке.

Читайте также: Гост and типы линий

6.3.2 Для проведения анализа готовят два образца-излучателя (таблетки) в соответствии с инструкцией к спектрометру.

6.4 Проведение измерений

6.4.1 Подготовку измерительной аппаратуры к работе проводят в соответствии с инструкцией по ее эксплуатации.

6.4.2 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра и методикой выполнения измерений, утвержденной в установленном порядке.

6.5 Обработка результатов измерений

6.5.1 Обработкуи оценку результатов измерений проводят в соответствиисметодикой выполнения измерений, утвержденной в установленном порядке.

6.5.2 Результаты измерений признают правильными, если абсолютное расхождение двух результатов параллельных измерений не превышает 0,1 %.

6.5.3 Если абсолютное расхождение между двумя результатами параллельных измерений превысит значение 0.1 %, то проводят третье измерение на третьем образце*излучателе (таблетке). Если максимальное расхождение между тремя результатами измерений не превысит значение 0,24 % (критический диапазон для трех параллельных измерений для доверительной вероятности Р = 0,95). в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных измерений.

Если максимальное расхождение между тремя результатами параллельных измерений превысит 0.24 %, анализ повторяют на свежеприготовленных таблетках. Если при повторном анализе абсолютное расхождение между двумя результатами параллельных измерений превысит 0,24 %. анализ данной пробы прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.

6.5.4 Погрешность (А) определения массовой доли диоксида кремния составляет 0,1 %.

7 Оформление результатов анализов

Результаты анализов, в том числе промежуточные, записывают в журнал. При необходимости результаты анализов оформляют протоколом по ГОСТ 23673.0.

Ключевые слова: доломит, определение диоксида кремния, обработка результатов

Редактор Л.В. Каретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано о набор 14.06.2020 Подписана о печать 09.07.2020. Формат 60«64’/g Гарнитура Ариал. Усл.псч. л. 1.40. Уч.-изд. л. 0.91

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Источник

ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:

Наименование национального органа
по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14 06.95 № 303 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639 8 — 93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639 8 — 93

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод
5 Метод дифференциальной фотометрии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Fluxes for electroslag remelting
Methods for determination of silicon dioxide

Дата введения 1996 — 01 — 01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференциальной фотометрии (при масовой доле двуокиси кремния от 10 до 25 %) методы определения двуокиси кремния в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 83 — 79 Натрий углекислый Технические условия
ГОСТ 3118 — 77 Кислота соляная Технические условия
ГОСТ 3652 — 69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3765 — 78 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4332 — 76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 9428 — 73 Кремний (IV) оксид Технические условия
ГОСТ 9656 — 75 Кислота борная Технические условия
ГОСТ 10652 — 73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты, 2 — водная (трилон Б)
ГОСТ 21639.0 — 93 Флюсы для электрошлакового переплава Общие требования к методам анализа
ГОСТ 21639.6 — 93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм 3 .
Кислота аскорбиновая.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий углекислый — натрий углекислый но ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: две части углекислого калия — углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм 3 .
Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см 3 воды.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концентрацией 1 г/дм 3 .
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900 — 950 °С в течение 5 — 10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм 3 . Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
Раствор Б: 10 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм 3 и перемешивают.
Готовят перед применением.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм 3 .
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску флюса массой, указанной в таблице 1, помещают в платиновый тигель, смешивают с 2,5 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 — 950 °С в течение 5 — 10 мин.
Таблица 1 — Масса навески флюса

Массовая доля двуокиси
кремния, %

Масса
навески, г

Объем мерной
колбы, см4

Объем раствора
соляной кислоты, см 3

От 0,5 до 4 включ

Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают горячий раствор соляной кислоты в соответствии с табл. 10 см 3 раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают
Аликвотную часть раствора 5 см 3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 50 см 3 воды, 5 см 3 молибденово — кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см 3 восстановительной смеси, перемешивают.
Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.
4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см 3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см 3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Во все колбы приливают по 1,6 см 3 раствора соляной кислоты, по 50 см 3 воды, по 5 см 3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин приливают по 5 см 3 восстановительной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 1.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю двуокиси кремния (X)в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2
Таблица 2 — Нормативы контроля точности

Массовая доля двуокиси кремния, %

Погрешности результатов анализа D

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dK

Источник