Кротоновый альдегид Crotonaldehyde

Кротоновый альдегид — Crotonaldehyde

InChI = 1S / C4H6O / c1-2-3-4-5 / h2-4H, 1H3 / b3-2 + Y
Ключ: MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N Y

Кротоновый альдегид — это химическое соединение с формулой CH ₃ CH = CHCHO. Соединение обычно продается как смесь E- и Z- изомеров, которые различаются относительным положением метильной и формильной групп. Е -изомера является более распространенным (данные приведены в таблице является для Е — изомера). Эта слезоточивая жидкость умеренно растворима в воде и смешивается с органическими растворителями. Как ненасыщенный альдегид, кротоновый альдегид является универсальным промежуточным продуктом в органическом синтезе . Он встречается в различных пищевых продуктах, например в соевых маслах .

Содержание

Производство и реактивность

2 CH ₃ CHO → CH ₃ CH = CHCHO + H ₂ O

Кротоновый альдегид — это многофункциональная молекула, которая проявляет разнообразную реакционную способность. Это прохиральный диенофил. Это акцептор Майкла . Добавление хлорида метилмагния дает 3-пентен-2-ол.

Полиуретановый катализатор N, N, N ‘, N’-тетраметил-1,4-бутандиамин (также известный как NIAX TMBDA) получали путем гидрирования продукта реакции кротонового альдегида и диметиламина .

Использует

Это предшественник тонких химикатов. Сорбиновая кислота , пищевой консервант, и триметилгидрохинон, предшественник витамина Е, получают из кротонового альдегида. Другие производные включают кротоновую кислоту и 3-метоксибутанол. Он добавляет два эквивалента мочевины, чтобы получить производное пиримидина , которое используется в качестве удобрения с контролируемым высвобождением .

Безопасность

Кротоновый альдегид является сильным раздражителем даже на уровне промилле. Он не очень токсичен, его LD50 составляет 174 мг / кг (крысы, перорально).

Источник



ГОСТ 31811-2012 Спирт этиловый и спиртосодержащая продукция. Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки)

Текст ГОСТ 31811-2012 Спирт этиловый и спиртосодержащая продукция. Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙИ СПИРТОСОДЕРЖАЩАЯ ПРОДУКЦИЯ

Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки)

Стенда ртинформ 2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан» дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхоэакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхоэака» демии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. No 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3160)004-97

по МК (ИСО 316$) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. No 1666-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31811—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52788—2007 8 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений ипоправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ И СПИРТОСОДЕРЖАЩАЯ ПРОДУКЦИЯ

Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки)

Ethanol and ethanol-containing products.

Gas-chromatographic method for determination of crotonaldehyde (denaturant additive)

Дата введения — 2013—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт, полученный из пищевого или непищевого сырья, денатурированный кротоновым альдегидом, и спиртосодержащую пищевую продукцию (за исключением любых растворов, эмульсий, суспензий), а также спиртные напитки (далее — продукты) и устанавливает газохроматографический метод определения объемной доли кротонового альдегида.

Диапазон измеряемых объемных долей кротонового альдегида составляет от 0.10 % до 0.40 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобеэопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобвзопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 5964—93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 28703—93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29224—91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб и подготовка образцов

3.1 Отбор проб продуктов — по ГОСТ 2517. ГОСТ 5964. ГОСТ 17299, ГОСТ 18300. а также по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

3.2 Готовят образец продукта. Для этого изодной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см 3 , предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см 3 вносят 1 см 3 продукта.

3.3 Для проведения проверки приемпемости результатов измерений в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4 Анализ образца продукта проводят по 4.4.3.

4 Метод измерений

4.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей, в том числе кротонового альдегида, с использованием капиллярных колонок в образце продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа — не более 10 мин.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не

более 5 • 10- ,г гС/с по ГОСТ 26703.

Микрошприц вместимостью 1.5 и 10 мм 3 .

Пипетка 2-2*1 по ГОСТ 29169.

Колба мерная 2*100*2 по ГОСТ 1770.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 *С. пределы измерения 0 °С—55 *С по ГОСТ 29224.

Микроеиалы вместимостью 2 см 3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (производство США)* 50 м х 0,32 мм * 0.52 мкм. Допускается применение других капиллярныхколонокстехническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Газ-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

* Эта информация приведена для сведения пользователей нестоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение кротонового альдегиде указанной фирмы.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Кротоновый альдегиде массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не нижеуказанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0.072 дм 3 /ч при температуре термостата колонок 180 «С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

Приготовление градуировочных смесей проводят в соответствии с приложением А.

4.4 Выполнение измерений

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура детектора, *С. 220;

температура испарителя (инжектора), *С. 140—200:

температура термостата. ®С. 70;

коэффициент деления потока. 38:1;

скорость потока воздуха. дм 3 /ч. 18;

скорость потока водорода, дм а /ч. 1.8;

скорость потока газа-носителя (азот), дм 3 /ч. 0.15;

объем пробы, мм 3 . 0,2—0.5.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в томчиелв с программированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, аналогичные приведенному на рисунке 1.

4.4.2 Градуировка хроматографа

4.4.2.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.

4.4.2.2 Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих начальному, среднему и конечному значениям диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков кротонового альдегида. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.

Градуировочную характеристику получают.обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.

Градуировку хроматографа выполняют один раз в неделю.

4.4.3 Анализ образца

Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10,5 или 1 мм 3 вводят 0.2—0.5 мм 3 образца продукта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1. Регистрируют пик кротонового альдегида в области времени удерживания, соответствующего кротоновому альдегиду в градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.

Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НР-РРДР*

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входя* щих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Показатели повторяемости, воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

Диапазон измерений объемной доли кротоновою альдегида.

повторяемости г. Ч. при Р » 0,95. л» 2

Показатель аослроиэаодимост и (ОСКО*

Показатель точности (границы относительной погрешности) 4 8. Ч. при Р» 0.96

От 0.10 до 0.40 еключ.

* OCKO — относительное среднекввдрвтическое отклонение.

4.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений объемной доли кротонового альдегида, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

где 2 —число параллельных определений;

X,. Х_г — результаты параллельных определений объемной доли кротонового альдегида в анализируемой пробе. %;

100 — множитель для пересчета в проценты: г — предел повторяемости (см. таблицу 1) кротонового альдегида. %.

Если условие не выполняется, то выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.

* Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение кротонового альдегиде указанной фирмы.

4.5.3 Результаты измерений объемной доли кротонового альдегида округляют до двух значащих цифр и представляют в виде:

• кротоновый альдегид — объемная доля в пересчете на безводный спирт. %.

При расчете учитывают коэффициент разведения.

При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П. вычисляв* мый по формуле

где 100 — объемная доля безводного спирта. %;

О_а — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце. %.

4.5.4 Результат анализа представляют в виде:

Х:р. объемная доля. %; Р — 0,95; ± 8%.

где Х_ер — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли кротонового альдегида, признанных приемлемыми, %;

± 8— границы относительной погрешности. % (см. таблицу 1).

Если объемная доля кротонового альдегида ниже или выше границ диапазона измерений объем* ных долей, установленных настоящим стандартом (см. таблицу 1>. то результаты представляют в виде X < О.Юобъвмной доли кротонового альдегида. %. или X > 0.40 объемной доли кротонового альдегида. %.

4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.6.1 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводи* мости каждая лаборатория использует пробы по 3.1. оставленные на хранение.

4.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с

4.4.3 и 4.5. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD_{0 9S} по фор* муле

гдвХ_ср1,Х_ер2 — срвднеарифметическивэначенияобъемнойдоликротоновогоальдегида. полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с4.5, %;

C0_O9S — эначениекритическойразностидляобъемнойдоликротоновогоальдегида,%. вычисли* емое по формуле

где 2.77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725*2:

0.01 — множитель для перехода от процентов к объемной доле; о_я — показатель воспроизводимости (см. таблицу 1) кротонового альдегида, %; о, — показатель повторяемости (см. таблицу 1) кротонового альдегида. %;

Х_ср1 з — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли кротонового альдегида, полученных в первой и второй лабораториях. %:

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725*1. При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725*1.

4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725*1. используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725*1 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025. S

5 Требования безопасности

При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:

• правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением;

• требования взрыеобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

• требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы стоксичными. едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии стребоеа* ниями ГОСТ 12.1.005.

К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

Приложение А (обязательное)

Методика приготовления аттестованных градуировочных смесей*

А.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (АГС-0.40; АГС-0.20; АГС-0.10) для определения объемной доли кротонового альдегида в соответствии с настоящим стандартом.

А.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных градуировочных смесей (АГС-0.40: АГС-0.20: АГС-0.10) в этиловом ректификованном спирте приведены в таблице А.1.

Источник

Кротоновый альдегид гост

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ И СПИРТОСОДЕРЖАЩАЯ ПРОДУКЦИЯ

Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки)

Ethanol and ethanol-containing products. Gas-chromatographic method for determination of crotonaldehyde (denaturant additive)

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1666-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31811-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52788-2007*

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт, полученный из пищевого или непищевого сырья, денатурированный кротоновым альдегидом, и спиртосодержащую пищевую продукцию (за исключением любых растворов, эмульсий, суспензий), а также спиртные напитки (далее — продукты) и устанавливает газохроматографический метод определения объемной доли кротонового альдегида.

Диапазон измеряемых объемных долей кротонового альдегида составляет от 0,10% до 0,40%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5964* Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

* В Российской Федерации действуют ГОСТ 32013-2012 "Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола", ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа".

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300** Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 26703 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29224 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ ИСО 5725-1* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб и подготовка образцов

3.1 Отбор проб продуктов — по ГОСТ 2517, ГОСТ 5964, ГОСТ 17299, ГОСТ 18300, а также по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

3.2 Готовят образец продукта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.

3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4 Анализ образца продукта проводят по 4.4.3.

4 Метод измерений

4.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей, в том числе кротонового альдегида, с использованием капиллярных колонок в образце продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа — не более 10 мин.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гС/с по ГОСТ 26703.

Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1°С, пределы измерения 0°С-55°С по ГОСТ 29224.

Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (производство США)* 50 м0,32 мм0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

* Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение кротонового альдегида указанной фирмы.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Газ-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Источник

Кротоновый альдегид

Кротоновый альдегид (англ.  Crotonaldehyde ) — органическое соединение с формулой CH₃CH=CHCHO. Относится к непредельным альдегидам. Цис-кротоновый альдегид неустойчив и легко переходит в транс-изомер.

Содержание

Физические и химические свойства

Кротоновый альдегид представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом. Растворяется в этаноле, диэтиловом эфире, ацетоне, бензоле. При 5°С в 100 г. воды растворимость составляет 5 г, при 18°С — 18,1 г; образует азеотропную смесь с содержанием кротонового альдегида 75,7 % и температурой кипения 84°С.

Вызывает слезотечение (лакриматор).

Является важным интермедиатом в органическом синтезе.

Получение и применение

Кротоновый альдегид синтезируют путем альдольной конденсации ацетальдегида: