Стандартизация рабочего раствора перманганата калия

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому раствор, приготовленный по навеске, не имеет точной концентрации.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит его разложение:

Поэтому через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованной щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ . 2Н₂О.

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:

2 êMnO₄ — + 8 H + + 5 e ® Mn 2+ + 4 H₂O

Порядок выполнения работы

1. Ополоснуть и наполнить бюретку раствором перманганата калия. Установить уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей уровень устанавливается по верхнему краю мениска). Заполнить кончик бюретки.

2. В колбу для титрования цилиндром налить 15 мл 1 М раствора серной кислоты H₂SO₄ и 25 мл дистиллированной воды. Колбу на 2-3 минуты поставить на водяную баню нагретую до 70-80 о С. Чистую пипетку ополоснуть раствором щавелевой кислоты. Отмерить пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H₂C₂O₄ и перенести его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.

3. Оттитровать горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn 2+ , которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn 2+ , скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.

4. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

5. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № . Дата

“Название лабораторной работы”

Определяемое вещество (титрант) — С_Э(KMnO₄) = ?, T(KMnO₄) = ?

Индикатор – избыточная капля раствора KMnO₄

Условия титрования — (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

№ опыта	V(H2C2O4), мл	V(KMnO4), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

Определение содержания железа в растворе соли Мора, FeSO ₄ . ( NH ₄ )₂ SO ₄ ·6 H ₂ O

Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:

5 êFe 2+ — e ® Fe 3+

Порядок выполнения работы

1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.

2. Заполнить бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена в предыдущей работе.

3. В колбу для титрования взять пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки записать в таблицу), добавить цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.

4. Оттитровать раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.

5. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. Результаты эксперимента записать в таблицу.

6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).

7. Вычислить относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № . Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Стандартный раствор — С_Э(KMnO₄) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) — С_Э(Fe 2+ ) = ?, T(Fe 2+ ) = ?

Индикатор – избыточная капля раствора KMnO₄

Условия титрования — (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

№ опыта	V(Fe 2+ ), мл	V(KMnO4), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

m(Fe 2+ ) = T(Fe 2+ )∙V колбы

К, % = |m(Fe 2+ )теор.- m(Fe 2+ )эксп.|: m(Fe 2+ )теор. х 100

Вопросы для самоподготовки

1. Принцип методов редоксиметрии.

2. От чего зависит редокс-потенциал? Уравнение Нернста.

3. Что служит индикаторами в методах редоксиметрии?

5. Как приготовить рабочий раствор перманганата калия?

Задачи и упражнения

1. Закончить уравнения окислительно-восстановительных реакции, поставить коэффициенты и вычислить молярные массы эквивалентов окислителя и восстановителя:

2. Можно ли с помощью Sn 4+ окислить Mn 2+ до MnO₄ — в кислой среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

3. KMnO₄ можно получить по реакции K₂MnO₄ с хлором в щелочной среде. Можно ли вместо хлора использовать пероксид водорода? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

4. Можно ли с помощью Br₂ окислить Na₃[Cr(OH)₆] до Na₂CrO₄ в щелочной среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции.

5. К 20 мл раствора KClO₃ прилили 25 мл 0,1246 н раствора Н₂С₂О₄, избыток которого оттитровали 8,2 мл 0,1184 н раствора KMnO₄. Найти массу KClO₃ в исходном растворе.

6. К 42 мл раствора K₂Cr₂O₇ прилили в кислой среде 50 мл 0,1480 н раствора KI, избыток которого оттитровали в кислой среде 21,4 мл 0,0962 н раствора KMnO₄. Найти массу K₂Cr₂O₇ в исходном растворе.

7. К 15 мл раствора K₂Cr₂O₇ прилили 15 мл 0,1200 н раствора FeSO₄ в кислой среде. Избыток FeSO₄ оттитровали 5,2 мл 0,0642 н раствора KMnO₄. Найти массу K₂Cr₂O₇ в исходном растворе.

8. К раствору K₂Cr₂O₇ добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 14,8 мл 0,0840 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу K₂Cr₂O₇ в исходном растворе.

9. К раствору CuSO₄ добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 4,8 мл 0,1524 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу CuSO₄ в исходном растворе.

10. К раствору FeCl₃ добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 12,8 мл 0,1108 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу FeCl₃ в исходном растворе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10

Дата добавления: 2018-11-24 ; просмотров: 506 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

При стандартизации раствора перманганата калия протекает реакция

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- — 2e — ® 2CO2

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

Источник



Стандартизация раствора перманганата калия

Цель работы: установить точную концентрацию раствора KMnO₄.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления по щавелевой кислоте H₂C₂O₄ ∙ 2H₂O или оксалату натрия Na₂C₂O₄ и другим веществам. За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO₄ стабилизируется.

Оксалат натрия и щавелевая кислота являются наиболее удобными установочными веществами, так как они не токсичны и устойчивы при хранении.

В основе титрования лежит реакция

Факторы эквивалентности перманганата и оксалата определяются, исходя из полуреакций:

Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сильнокислой среде по следующим причинам:

– образуются бесцветные ионы Mn 2+ , которые не мешают фиксировать конечную точку титрования;

– окислительная способность KMnO₄ в кислой среде намного выше, чем в нейтральной и слабощелочной среде:

Среда создается избытком H₂SO₄. Нельзя использовать HNO₃ и HCl, так как в их присутствии протекают побочные реакции.

Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется продуктом реакции – ионами Mn 2+ . Первые капли KMnO₄ даже в горячем растворе обесцвечиваются очень медленно. В ходе титрования концентрация ионов Mn 2+ возрастает и скорость реакции увеличивается. Нагревание титруемого раствора способствует увеличению скорости реакции. Кроме того, при нагревании увеличивается величина скачка титрования, следовательно, повышается точность определения.

Титрование проводится без индикатора, так как все продукты реакции бесцветны и одна лишняя капля KMnO₄ после точки эквивалентности придаст раствору собственную малиновую окраску.

Оборудование и реактивы: бюретка, пипетка Мора, конические колбы, мерная колба, мерный цилиндр (10–25 мл), электрическая плитка,

Выполнение работы. Навеску установочного вещества, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора, взвешивают в тигле на технических весах, затем уточняют массу на аналитических весах и переносят вещество без потерь в мерную колбу.

На тех же аналитических весах взвешивают тигель с остатками вещества и по разности определяют массу установочного вещества. Растворяют навеску в дистиллированной воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают. Зная точную массу вещества и вместимость мерной колбы, вычисляют молярную концентрацию эквивалента оксалат-ионов в растворе.

Заполняют бюретку раствором KMnO₄ и устанавливают уровень жидкости на нуле. Отсчеты объема при титровании перманганатом калия целесообразно делать по верхнему краю мениска уровня жидкости, так как нижний край мениска не виден из-за интенсивной окраски раствора.

Помещают в коническую колбу для титрования 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и нагревают, не допуская закипания. Пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть раствора установочного вещества и вносят в нагретый раствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы оксалатов не следует, так как они разлагаются). Горячий раствор титруют перманганатом калия по каплям, энергично перемешивая. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титруют перманганатом до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора перманганата калия, моль-экв/л.

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор KMnO₄ может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации KMnO₄ может быть проведено по приготовленному из фиксанала раствору оксалата.

Источник

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО РАСТВОРА

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому нельзя считать, что раствор, приготовленный из навески, имеет точную концентрацию, т.е. является стандартным. Кроме того, концентрация перманганата в растворе понижается из-за его взаимодействия с органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит разложение его по реакции:

4 KMnO₄ +2 H₂O à 4 MnO₂ ¯ + 4 KOH + 3O₂

Через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованного кристаллогидрата щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ . 2Н₂О.

(.Стандартизация титранта по раствору первичного стандарта.

Задание: стандартизировать титрант — раствор KMnO₄.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии — раствор KMnO₄, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант — раствор KMnO₄ (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 — для создания среды.

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

Ход выполнения работы

Бюретку наполнить раствором KMnO₄, точную концен­трацию которого следует установить, и готовить ее к рабо­те, как обычно. Так как раствор KMnO₄ имеет темную ок­раску, то нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании следует устанавливать и определять по верхнему краю мениска. В колбу для титрования мерным цилиндром внести 10 мл 1 М раствора H2SO4 и 10,00 мл анализируемого раство­ра Na2C2O4 (пипетка Мора). Содержимое колбы нагреть на плитке до 80. 90 0 С, т.е. до начала запотевания внутрен­них стенок колбы для титрования (не кипятить!), и титро­вать горячую реакционную смесь раствором KMnO4. В на­чале титрования каждую следующую каплю раствора KMnO4 прибавлять лишь после того, как полностью обес­цветится окраска от предыдущей капли. Титрование за­кончить при появлении бледно-розовой окраски, устойчи­вой в течение 30 с. Повторять титрование до получения трех сходящихся, т.е. отличающихся друг от друга не бо­лее чем на 0,1 мл, результатов.

По результатам титрования рассчитать нормальность раствора KMnO4, как обычно при использовании прямого титрования. Результаты занести в таблицу:

Составить уравнение реакции с использованием элек­тронно-ионного метода, определить фактор эквивалентно­сти окислителя и восстановителя и рассчитать молекуляр­ные массы их эквивалентов. Охарактеризовать условия выполнения титрования.

Номер титро­вания	Первичный стандарт Na2C2O4	Титрант KMnO4
C(1/2Na2C2O4), моль/л	V(Na2C2O4), мл	V(KMnO4), мл
0,05000
0,05000
0,05000

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕ­СКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА

Задание: стандартизировать титрант — раствор KMnO₄.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии — раствор KMnO₄, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант — раствор KMnO₄ (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 — для создания среды, раствор пероксида водорода

Приборы: электроплитки, водяная баня

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

1. Стандартизация 0,05 н 1/5KMnO₄

Стандартный раствор перманганата калия является вторичным. Приготовление этого раствора имеет ряд особенностей. Свежеприготовленный раствор кипятят в течение 10 минут, а затем выдерживают несколько дней для того, чтобы прошли процессы окисления органических веществ, которые могут содержаться в воде. Образовавшийся осадок MnO₂ следует обязательно удалить, так как данное вещество катализирует разрушение перманганата.

4 KMnO₄ +2 H₂O à 4 MnO₂ ¯ + 4 KOH + 3O₂

Диоксид марганца отфильтровывают с помощью стеклянного фильтра. Стандартные растворы KMnO₄ следует хранить в сосудах тёмного стекла с притёртыми пробками. Стандартизацию растворов следует проводить каждый раз перед применением. В качестве первичного стандарта для стандартизации раствора KMnO₄ используют Na₂C₂O₄, H₂C₂O₄×2H₂O, Fe, As₂O₃ и другие вещества. Например:

Реакция взаимодействия между перманганат- и оксалат-ионами, протекает медленно, поэтому её проводят при нагревании (около 70°С). Данная реакция является автокаталитической — роль катализатора выполняют ионы Mn 2+ , образующиеся в ходе реакции.

Cтандартизацию раствора перманганата калия проводят по следующей методике. В 3 колбы для титрования вносят по 10,00 мл 0,05000 М 1/2H₂C₂O₄, прибавляют в каждую колбу по 10 мл 20% (1M) раствора H₂SO₄, нагревают до температуры примерно 70 °С и медленно титруют стандартизируемым раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение не менее 15 секунд.

Расчёт молярной концентрации 1/5KMnO₄ в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле

Источник

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Перманганатометрическое титрование – метод анализа, в котором титрантом служит раствор перманганата калия. В процессе титрования анализируемого раствора малиново-фиолетовая окраска раствора перманганата обесцвечивается. Однако после достижения точки эквивалентности первая же избыточная капля раствора перманганата окрашивает титруемую жидкость в розовый цвет.

В сильнокислой среде перманганат-ионы обладают высоким окислительно-восстановительным потенциалом, восстанавливаясь до Мn(II), и их применяют для определения многих восстановителей:

Из приведенного уравнения видно, что в кислой среде каждая молекула KMnO₄ приобретает пять электронов. Следовательно, молярная масса М (1/5 KMnO₄) = 31,61 г/моль.

При титровании перманганатом, как правило, не применяют индикаторы, так как реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором.

Техника безопасности. Соблюдайте осторожность при работе с горячим раствором серной кислоты и во время его нагревания. В случае попадания кислоты на кожунейтрализуйте ее раствором соды и смойте большим количеством воды. Будьте осторожны при работе со стеклянной посудой. Соблюдайте правила безопасности при работе с нагревательными приборами.

Цель работы: освоить методику приготовления и стандартизации раствора перманганата калия.

Оборудование и реактивы: бюретка на 25 см 3 или 50 см 3 ; коническая колба на 250 см 3 (3 шт.); мерная пипетка на 10 см 3 ; химический стакан на 150 см 3 (2 шт); пипетка на 10 см 3 ; плитка электрическая; термометр; 2М раствор серной кислоты; стандартный раствор щавелевой кислоты; дистиллированная вода

Ход работы

Хорошо вымытую бюретку промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.

Ополосните пипетку раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 см 3 его в коническую колбу. Прибавьте 8-10 см 3 2 М серной кислоты, нагрейте примерно до 70 °С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруйте перманганатом калия.

Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая капля. Первоначально обесцвечивание перманганата будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекратите, когда избыточная капля перманганата сообщит раствору бледную розовую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Объем раствора перманганата калия отсчитывайте по верхнему краю мениска. Повторите титрование 2-3 раза, из сходящихся отсчетов возьмите среднее и вычислите молярную концентрацию раствора перманганата калия.

Например, если на титрование 10,00 см 3 0,04741М (½ Н₂С₂O₄ × 2Н₂O) раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 9,15 см 3 раствора перманганата калия, то молярная концентрация его равна:

С(1/5 KMnO₄) = 0,04741×10,00/9,15 = 0,05181 моль/дм 3 .

Проведите обработку экспериментальных результатов методом математической статистики, полученные данные занесите в таблицу.

Для исключения промахов воспользуйтесь величиной Q -критерия. Экспериментальное значение Q-критерия равно отношению разности выпадающего и ближайшего к нему результата на размах варьирования, т.е. разности наибольшего и наименьшего из результатов выборочной совокупности. Полученное значение сравните с критической (табличной) величиной для Q-критерия. Если оно превышает последнюю, то проверяемый результат является промахом и его необходимо исключить из дальнейших расчетов.

Основные характеристики, используемые для описания выборки

Источник



Стандартизация раствора перманганата калия щавелевой кислотой

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- — 2e — ® 2CO2

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

Источник

СТАНДАРТИЗАЦИЯ раствора перманганата калия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора KMnO₄.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления по щавелевой кислоте H₂C₂O₄∙2H₂O, оксалату натрия Na₂C₂O₄ и другим веществам. За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO₄ стабилизируется.

Оксалат натрия и щавелевая кислота являются наиболее удобными установочными веществами, так как они не токсичны и устойчивы при хранении.

Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сернокислой среде:

Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется ионами Mn 2+ . Первые капли KMnO₄ даже в горячем растворе обесцвечиваются очень медленно. В ходе титрования концентрация ионов Mn 2+ возрастает и скорость реакции увеличивается.

Лабораторная посуда: бюретка; пипетка Мора; коническая колба для титрования; мерная колба вместимостью 50–100 мл; мерный цилиндр (10–25 мл).

Рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – H₂C₂O₄∙2H₂O, необходимую для приготовления 100,0мл 0,05 н. раствора;

Навеску H₂C₂O₄∙2H₂O в количестве, отличающемся не более чем на 10 % от расчетного, взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу и струей дистиллированной воды смывают ее в колбу. Тигель с оставшимися на стенках частицами Н₂С₂O₄×2H₂O снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу:

Источник

Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.

Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80 (но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствор титруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В начале обесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите, когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.

Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титр перманганата калия.

Результаты опыта занесите в таблицу:

Что делали

Что наблюдали

Расчеты

Вывод (уравнения реакций)

Лабораторная работа 23-24

Тема: Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации.

Определение содержания хлорида натрия в растворе.

Цель:

Обучающая– научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе

Развивающая – глубокое изучение различных явлений и законов по данной теме ;

Воспитательная – приобщать обучающихся к активности, самостоятельности на лабораторных занятиях

Ход урока:

1. Подготовка оборудования и реактивов — 20 минут

2. Проведение лабораторной работы — 50 минут

3. Обработка результатов — 30 минут

«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации».

Оборудование:Реактивы. Нитрат серебра АgN0₃(к). Хромат калия К₂Сг0₄, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.

Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.

Ход работы

Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN0₃. Стандартизация раствора АgNO₃ основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.

Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO₃, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитрата серебра.

Навеску препарата АgN0₃ взвешивают на технических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрация раствора АgN0₃ изменяется при хранении, ее периодически проверяют по «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.

Готовят 0,01М раствор хлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К₂Сг0₄ и титруют рабочим раствором АgN0₃, при энергичном перемешивании раствора с осадком.

Титрование заканчивают, когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает грязноватый красно-бурый оттенок.

Содержимое колбы после окончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.

Результаты опыта занесите в таблицу:

Что делали

Что наблюдали

Расчеты

Вывод (уравнения реакций)

«Определение содержания хлорида натрия в растворе»

Цель работы:научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.

Оборудование:Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.

Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.

Ход работы

Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.

Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К₂Сг0₄. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg₂Сг0₄ темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.

Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.

Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.

В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.

Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.

Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.

Источник